L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% ຄຸນະພາບສູງຈາກໂຮງງານ

ຮ້ານຂາຍຢາຍີ່ປຸ່ນມາດຕະຖານອ້າງອີງ
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamine, ເມື່ອແຫ້ງ, ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 99.0% ແລະບໍ່ເກີນ 101.0% ຂອງ L-Glutamine (C5H10N2O3).
ລາຍລະອຽດ L-Glutamine ເກີດຂຶ້ນເປັນສີຂາວ, ໄປເຊຍກັນຫຼືເປັນຝຸ່ນ crystalline.ມັນມີລົດຊາດທີ່ມີລັກສະນະເລັກນ້ອຍ
ມັນ​ເປັນ​ການ​ລະ​ລາຍ​ໄດ້ freely ໃນ​ອາ​ຊິດ formic​, ລະ​ລາຍ​ໃນ​ນ​້​ໍ​າ​, ແລະ insoluble ປະ​ຕິ​ບັດ​ໃນ​ເອ​ທາ​ນອນ (99.5​)
ການກໍານົດການກໍານົດຂອບເຂດການດູດຊຶມອິນຟາເຣດຂອງ L-Glutamine ຕາມຄໍາແນະນໍາໃນວິທີການແຜ່ນໂພແທດຊຽມ bromide ພາຍໃຕ້ Infrared Spectrophotometry <2.25>, ແລະສົມທຽບສະເປກທຣັມກັບ Spectrum ອ້າງອິງ: ທັງສອງ spectra ສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມເຂັ້ມຂອງການດູດຊຶມທີ່ຄ້າຍຄືກັນຢູ່ທີ່ຕົວເລກຄື້ນດຽວກັນ.
Optical Rotation <2.49> [a]20D:+6.3° ຫາ +7.3° ນໍ້າໜັກໃຫ້ຖືກຕ້ອງປະມານ 2 g ຂອງ L-Glutamine, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກ່ອນໜ້ານີ້, ຕື່ມນໍ້າ 45 ມລ, ອຸ່ນໃຫ້ 40 ℃ ເພື່ອລະລາຍ, ແລະ ຫຼັງຈາກເຮັດຄວາມເຢັນແລ້ວ, ຕື່ມນໍ້າເພື່ອເຮັດໃຫ້. ແທ້ 50 ມລ.ກໍານົດການຫມຸນ optical ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ຢູ່ໃນຫ້ອງ 100-mm, ພາຍໃນ 60 ນາທີ.
pH <2.54> pH ຂອງການແກ້ໄຂທີ່ກະກຽມໂດຍການລະລາຍ 1.0 g ຂອງ L-Glutamine ໃນນ້ໍາ 50 mL ແມ່ນຢູ່ລະຫວ່າງ 4.5 ຫາ 6.0.
ຄວາມບໍລິສຸດ
(1) ຄວາມຊັດເຈນ ແລະສີຂອງການແກ້ໄຂ—ເປັນການແກ້ໄຂທີ່ໄດ້ຮັບໂດຍການລະລາຍ 0.5 g ຂອງ L-Glutamine ໃນ 20 mL ຂອງນ້ໍາແມ່ນຈະແຈ້ງແລະບໍ່ມີສີ.
(2) chloride <1.03>—ເຮັດການທົດສອບດ້ວຍ L-Glutamine 0.5 g.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 0.30 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric 0.01 mol/L VS (ບໍ່ເກີນ 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>—ເຮັດການທົດສອບດ້ວຍ L-Glutamine 0.6 g.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 0.35 mL ຂອງ 0.005 mol / L ອາຊິດຊູນຟູຣິກ VS (ບໍ່ເກີນ 0.028z).
(4) ແອມໂມນຽມ <1.02>—ເຮັດການທົດສອບດ້ວຍ L-Glutamine 0.10 ກຣາມ, ໂດຍໃຊ້ການກັ່ນພາຍໃຕ້ຄວາມກົດດັນທີ່ຫຼຸດລົງ.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 10.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂ Ammonium ມາດຕະຖານ.ອຸນ​ຫະ​ພູມ​ຂອງ​ອາບ​ນ​້​ໍ​າ​ແມ່ນ 45 ℃ (ບໍ່​ເກີນ 0.1​%​)
(5) ໂລຫະໜັກ <1.07>—ດຳເນີນການດ້ວຍ L-Glutamine 1.0 g ຕາມວິທີທີ 1, ແລະເຮັດການທົດສອບ.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 1.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂນໍາມາດຕະຖານ (ບໍ່ເກີນ 10 ppm).
(6) ທາດເຫຼັກ <1.10>—ກະກຽມການແກ້ໄຂການທົດສອບດ້ວຍ L-Glutamine 1.0 g ຂອງ L-Glutamine ຕາມວິທີ 1, ແລະເຮັດການທົດສອບຕາມວິທີ A. ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 1.0 mL ຂອງ Standard Iron Solution (ບໍ່ເກີນ 10. ppm)
(7) ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ—ລະລາຍ 0.10 g ຂອງ L-Glutaminein 10 mL ຂອງນ້ໍາ, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.Pipet 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຮັດໃຫ້ແນ່ນອນ 10 mL.Pipet 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂນີ້, ຕື່ມນ້ໍາ tomake ແທ້ 50 mL, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.ດໍາເນີນການທົດສອບດ້ວຍວິທີແກ້ໄຂເຫຼົ່ານີ້ຕາມຄໍາແນະນໍາພາຍໃຕ້ Thin-layer Chromatography <2.03>.ຢາດ 5mL ຂອງແຕ່ລະຕົວຢ່າງຂອງການແກ້ໄຂແລະການແກ້ໄຂມາດຕະຖານໃສ່ແຜ່ນຂອງ silicagel ສໍາລັບ chromatography ຊັ້ນບາງໆ.ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ພັດທະນາດ້ວຍການປະສົມຂອງ 1-butanol, ນ້ໍາແລະອາຊິດອາຊິດ (100) (3: 1: 1) ໄລຍະຫ່າງປະມານ 10 ຊຕມ, ແລະເຊັດແຜ່ນທີ່ 80 ອົງສາເປັນເວລາ 30 ນາທີ.ຈົ່ງສີດສານລະລາຍຂອງ ninhydrin ໃຫ້ເທົ່າທຽມກັນໃນສ່ວນປະສົມຂອງ methanol ແລະ acetic acid (100) (97:3) (1 ໃນ 100) ເທິງແຜ່ນ, ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນທີ່ 80℃ ເປັນເວລາ 10 ນາທີ: ຈຸດອື່ນນອກຈາກຈຸດຕົ້ນຕໍທີ່ໄດ້ຮັບກັບ. ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງບໍ່ຮຸນແຮງຫຼາຍກ່ວາຈຸດທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ <2.41> ບໍ່ເກີນ 0.3% (1 g, 105℃, 3 ຊົ່ວໂມງ)
ຕົກຄ້າງຢູ່ໃນຈຸດໄຟ <2.44> ບໍ່ເກີນ 0.10%(1 g).
Assay Weight ຢ່າງຖືກຕ້ອງປະມານ 0.15 g ຂອງ L-Glutamine, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກ່ອນຫນ້າ, ລະລາຍໃນ 3 mL ຂອງອາຊິດ formic, ເພີ່ມ 50 mL ຂອງອາຊິດອາຊິດ (100), ແລະ titrate <2.50> ກັບ 0.1 mol / L ອາຊິດ perchloric VS (potentiometric titration).ປະຕິບັດການກໍານົດເປົ່າໃນລັກສະນະດຽວກັນ, ແລະເຮັດໃຫ້ການແກ້ໄຂທີ່ຈໍາເປັນ.
ແຕ່ລະ mL ຂອງ 0.1 mol/L ອາຊິດ perchloric VS＝14.61 mg ຂອງ C5H10N2O3
ຕູ້ຄອນເທນເນີ ແລະບ່ອນເກັບມ້ຽນ—ບັນຈຸທີ່ແໜ້ນໜາ.

ມາດຕະຖານອ້າງອີງ USP <11>-USP Glutamine RS.
ການລະບຸຕົວຕົນ, ການດູດຊຶມອິນຟາເລດ <197K>.
ການຫມຸນແບບສະເພາະ <781S>: ລະຫວ່າງ +6.3° ແລະ +7.3°, ກໍານົດຢູ່ທີ່ 20℃
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ - ໃນ flask ທີ່​ເຫມາະ​ສົມ​, ການ​ກະ​ກຽມ​ຢ່າງ​ຖືກ​ຕ້ອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ປະ​ມານ 40mg ຕໍ່ ml ໃນ​ນ​້​ໍ​າ​ທີ່​ປະ​ມານ 40 ℃​.ເຢັນແລະເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາປະລິມານກ່ອນທີ່ຈະນໍາໃຊ້.
ການສູນເສຍການອົບແຫ້ງ <731>- ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105 ℃ ເປັນເວລາ 3 ຊົ່ວໂມງ;ມັນສູນເສຍບໍ່ເກີນ 0.20% ຂອງນ້ໍາຫນັກຂອງມັນ.
ຕົກຄ້າງຢູ່ໃນຈຸດໄຟ <281>ບໍ່ເກີນ 0.30%
chloride <221>-A 0.7-g ສ່ວນສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າບໍ່ມີ chloride ຫຼາຍກ່ວາທີ່ສອດຄ່ອງກັບ 0.50ml ຂອງ 0.020 N ອາຊິດ hydrochloric: ບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 0.05%.
ຊູນເຟດ <221>-A 0.8-g ສ່ວນສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າບໍ່ມີ sulfate ຫຼາຍກ່ວາທີ່ສອດຄ່ອງກັບ 0.25ml ຂອງ 0.020 N ອາຊິດຊູນຟູຣິກ: ບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 0.03%.
ຄວາມບໍລິສຸດ Chromatographic
ຕົວດູດຊືມ: ຊັ້ນ 0.25-ມມ ຂອງສ່ວນປະສົມຂອງຊິລິກາເຈນຂອງໂຄມາຕາກຣາຟິກ.
ການແກ້ໄຂການທົດສອບ: 10mg ຕໍ່ ml, ໃນນ້ໍາ
Standard Solution-ກະກຽມການແກ້ໄຂຂອງ USP Glutamine RS ໃນນ້ໍາທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນທີ່ຮູ້ຈັກປະມານ 0.05mg ຕໍ່ ml.
ປະລິມານການນໍາໃຊ້: 5μL
ການພັດທະນາລະບົບລະລາຍ: ປະສົມຂອງເຫຼົ້າ butyl, ນ້ໍາ, ແລະອາຊິດອາຊິດ glacial (3: 1: 1).
Spray Reagent-Dissolve 0.2g ຂອງ ninhydrin ໃນ 100ml ຂອງສ່ວນປະສົມຂອງເຫຼົ້າ butyl ແລະ 2 N acetic acid (95:5)
ຂັ້ນ​ຕອນ​ການ​ດໍາ​ເນີນ​ການ​ຕາມ​ຄໍາ​ແນະ​ນໍາ​ສໍາ​ລັບ​ການ chromatography ຊັ້ນ​ບາງ​ພາຍ​ໃຕ້ Chromatography <621​>​, ຫຼັງ​ຈາກ​ນັ້ນ​ເຊັດ​ໃຫ້​ແຫ້ງ​ທີ່ 80 ℃​ເປັນ​ເວ​ລາ 30 ນາ​ທີ​.ສີດແຜ່ນດ້ວຍສານສະກັດສີດ, ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 80 ℃ສໍາລັບ 10 ນາທີ, ແລະກວດເບິ່ງພາຍໃຕ້ແສງສີຂາວ: ບໍ່ມີຈຸດຮອງໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບຈາກການແກ້ໄຂການທົດສອບແມ່ນໃຫຍ່ກວ່າຫຼືເຂັ້ມກວ່າຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບຈາກການແກ້ໄຂ standrad. (0.5%)
ມົນລະພິດທາງອິນຊີ, ວິທີການ I <467>: ຕອບສະຫນອງຄວາມຕ້ອງການ.
ອັດຊີ- ໂອນ Glutamine ປະມານ 150mg, ນໍ້າໜັກຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ໃສ່ກະເປົ໋າ 125ml, ລະລາຍໃນ 3ml ຂອງອາຊິດ formic ແລະ 50ml ຂອງອາຊິດ glacial acetic, ແລະ titrate ດ້ວຍ 0.1 N perchloric acid VS ກໍານົດຈຸດສິ້ນສຸດ potentiometrically.ດໍາເນີນການກໍານົດທີ່ຫວ່າງເປົ່າ, ແລະເຮັດການແກ້ໄຂທີ່ຈໍາເປັນໃດໆ ​​(ເບິ່ງ Titrimetry<541>).ແຕ່ລະ ml ຂອງອາຊິດ perchloric 0.1 N ເທົ່າກັບ 14.615 mg ຂອງ C5H10N2O3