L-(+)-Lysine Monohydrochloride CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98.5~101.0% ຄຸນະພາບສູງຈາກໂຮງງານ

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) ວິທີການທົດສອບ AJI 97
ການລະບຸຕົວຕົນ: ປຽບທຽບການດູດຊຶມອິນຟາເຣດຂອງຕົວຢ່າງກັບມາດຕະຖານໂດຍວິທີການແຜ່ນໂພແທດຊຽມໂບຣມີດ.
ພືດຫມູນວຽນສະເພາະ [α]20/D: ຕົວຢ່າງແຫ້ງ, C=8, 6mol/L HCl
ສະພາບການແກ້ໄຂ (ການສົ່ງຜ່ານ): 1.0g ໃນ 10ml ຂອງ H2O spectrophotometer, 430nm, ຄວາມຫນາຂອງເຊນ 10nm.
chloride (Cl): ຕົວຢ່າງແຫ້ງ, 370mg, B-1
ແອມໂມນຽມ (NH4): B-1
ຊູນເຟດ (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml ຂອງ 0.005mol/L H2SO4
ທາດເຫຼັກ (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml ຂອງ Iron Std.(0.01mg/ml)
ໂລຫະຫນັກ (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml ຂອງ Pb Std.(0.01mg/ml)
ອາເຊນິກ (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml ຂອງ As2O3 Std.
ອາຊິດອາມິໂນອື່ນໆ: ຕົວຢ່າງການທົດສອບ: 50μg, S-6-a, ການຄວບຄຸມ: L-Lys HCl 0.25μg
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ: ຢູ່ທີ່ 105 ℃ສໍາລັບ 3 ຊົ່ວໂມງ.
ການທົດສອບ: ຕົວຢ່າງແຫ້ງ, 110mg, (3), 2ml ຂອງອາຊິດ formic, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 9.133mg C6H14N2O2·HCl
ການທົດສອບ pH: 1.0g ໃນ 10ml ຂອງ H2O

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) USP35 ວິທີການທົດສອບ
ຄໍານິຍາມ
Lysine Hydrochloride ມີ NLT 98.5% ແລະ NMT 101.5% ຂອງ L-Lysine Hydrochloride (C6H14N2O2·HCl), ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ.
ການລະບຸຕົວຕົນ
A. ການດູດຊຶມດ້ວຍອິນຟາຣາເຣດ <197K>
ວິເຄາະ
ຂັ້ນຕອນ
ຕົວຢ່າງ: Lysine Hydrochloride 90 ມກ
ຫວ່າງ: ປະສົມ 3 mL ຂອງອາຊິດ formic ແລະ 50 mL ຂອງອາຊິດອາຊິດ glacial.
ລະບົບ Titrimetric
(ເບິ່ງ Titrimetry <541>)
ໂໝດ: titration ໂດຍກົງ
ຕິຕຣານ: 0.1 N ອາຊິດ perchloric VS
ການກວດຫາຈຸດສິ້ນສຸດ: Potentiometric
ການວິເຄາະ: ການລະລາຍຕົວຢ່າງໃນ 3 mL ຂອງອາຊິດ formic ແລະ 50mL ຂອງອາຊິດ glacial acetic.ເພີ່ມ 10 mL ຂອງ mercuric acetate TS, ແລະ titrate ດ້ວຍ Titrant.ດໍາເນີນການກໍານົດການຫວ່າງເປົ່າ.
ຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນຂອງ Lysine Hydrochloride (C6H14N2O2·HCl) ໃນຕົວຢ່າງທີ່ເອົາມາ:
ຜົນໄດ້ຮັບ = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= ປະລິມານ titrant ທີ່ບໍລິໂພກໂດຍຕົວຢ່າງ (mL)
VB= ປະລິມານ titrant ບໍລິໂພກໂດຍ Blank (mL)
N = ຄວາມ​ເປັນ​ປົກ​ກະ​ຕິ​ທີ່​ແທ້​ຈິງ​ຂອງ Titrant (mEq/mL​)
F= ປັດໄຈຄວາມເທົ່າທຽມ, 91.33 mg/mEq
W = ນໍ້າໜັກຕົວຢ່າງ (mg)
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: 98.5% ~ 101.5% ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ
ອົງປະກອບອື່ນໆ
ເນື້ອໃນຂອງ chloride
ຕົວຢ່າງ: Lysine Hydrochloride 350 ມກ
ເປົ່າ: ນ້ໍາ 140 ມລ
ລະບົບ Titrimetric
(ເບິ່ງ Titrimetry <541>)
ໂໝດ: titration ໂດຍກົງ
ເທຣນ: 0.1 N ເງິນ nitrate VS
ການກວດຫາຈຸດສິ້ນສຸດ: Visual
ການ​ວິ​ເຄາະ​: ໂອນ​ຕົວ​ຢ່າງ​ກັບ casserole porcelain​, ແລະ​ເພີ່ມ 140 mL ຂອງ​ນ​້​ໍ​າ​ແລະ 1 mL ຂອງ dichlorofluorescein TS.Titrate ກັບ Titrant ຈົນກ່ວາ chloride ເງິນ flocculates ແລະປະສົມໄດ້ຮັບສີບົວອ່ອນໆ.ດໍາເນີນການກໍານົດການຫວ່າງເປົ່າ.
ຄິດ​ໄລ່​ອັດ​ຕາ​ສ່ວນ​ຂອງ chloride (Cl​) ໃນ​ຕົວ​ຢ່າງ​ທີ່​ໄດ້​ຮັບ​:
ຜົນໄດ້ຮັບ = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = ປະລິມານ Titrant ທີ່ບໍລິໂພກໂດຍຕົວຢ່າງ (mL)
VB = ປະລິມານ Titrant ບໍລິໂພກໂດຍ Blank (mL)
N = ຄວາມ​ເປັນ​ປົກ​ກະ​ຕິ​ທີ່​ແທ້​ຈິງ​ຂອງ Titrant (mEq/mL​)
F = ປັດໄຈຄວາມເທົ່າທຽມ, 35.45 mg/mEq
W = ນໍ້າໜັກຕົວຢ່າງ (mg)
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: 19.0% ~ 19.6%
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
ຕົກຄ້າງຢູ່ໄຟໄໝ້ <281>: NMT 0.1%
chloride ແລະ sulfate, sulfate <221>
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: 0.10mL ຂອງ 0.020 N ອາຊິດຊູນຟູຣິກ
ຕົວຢ່າງ: 0.33g ຂອງ Lysine Hydrochloride
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: NMT 0.03%
ທາດເຫຼັກ <241>: NMT 30ppm
ລຶບສິ່ງຕໍ່ໄປນີ້:
ໂລຫະໜັກ, ວິທີ I <231>: NMT 15ppm
ສານປະກອບທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: 0.05 mg/mL ຂອງ USP L-Lysine Hydrochloride RS ໃນນ້ໍາ.[ຫມາຍເຫດ-ການແກ້ໄຂນີ້ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນເທົ່າກັບ 0.5% ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.]
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 10mg/mL ຂອງ Lysine Hydrochloride ໃນນ້ໍາ
ການແກ້ໄຂຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ: 0.4 mg/mL ແຕ່ລະ USP L-Lysine Hydrochloride RS ແລະ USP Arginine Hydrochloride RS
ລະບົບ Chromatographic (ເບິ່ງ Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
ໂໝດ: TLC
ຕົວດູດຊືມ: ຊັ້ນ 0.25-ມມ ຂອງສ່ວນປະສົມຂອງຊິລິກາເຈນຂອງໂຄມາຕາກຣາຟິກ
ປະລິມານການນໍາໃຊ້: 5μL
ພັດທະນາລະບົບລະລາຍ: Isopropyl alcohol ແລະ ammonium hydroxide (7:3)
ສີດຢາ: 0.2 g ຂອງ ninhydrin ໃນສ່ວນປະສົມຂອງເຫຼົ້າ butyl ແລະ 2N acetic acid (95:5)
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ
ຄວາມຕ້ອງການຄວາມເໝາະສົມ: chromatogram ຂອງການແກ້ໄຂຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບສະແດງສອງຈຸດທີ່ແຍກກັນຢ່າງຊັດເຈນ.
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ, ການແກ້ໄຂຄວາມເຫມາະສົມຂອງລະບົບ, ແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.
ເຊັດແຜ່ນໃຫ້ແຫ້ງລະຫວ່າງ 100° ແລະ 105° ຈົນກວ່າແອມໂມເນຍຈະຫາຍໄປຫມົດ.ສີດດ້ວຍຢາສະເປ, ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນລະຫວ່າງ 100° ແລະ 105° ເປັນເວລາ 15 ນາທີ.ກວດເບິ່ງແຜ່ນພາຍໃຕ້ແສງສີຂາວ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ຈຸດຮອງຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງບໍ່ໃຫຍ່ກວ່າ ຫຼື ເຂັ້ມກວ່າຈຸດຫຼັກຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.
ຄວາມບໍ່ສະອາດສ່ວນບຸກຄົນ: NMT 0.5%
ຄວາມບໍ່ສະອາດທັງໝົດ: NMT 2.0%
ການທົດສອບສະເພາະ
ການຫມຸນແບບ optical, ການຫມຸນແບບສະເພາະ <781S>
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 80 mg/mL ໃນ 6 N ອາຊິດ hydrochloric
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: +20.4° ຫາ +21.4°
LosSON DRYING <731>: ເຊັດຕົວຢ່າງໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105℃ ເປັນເວລາ 3 ຊົ່ວໂມງ: ມັນສູນເສຍ NMT 0.4% ຂອງນໍ້າໜັກຂອງມັນ.
ຄວາມຕ້ອງການເພີ່ມເຕີມ
ການຫຸ້ມຫໍ່ ແລະ ການເກັບຮັກສາ: ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ປິດດີ.
USP ມາດຕະຖານການອ້າງອີງ <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine Hydrochloride RS

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) JP17 ວິທີການທົດສອບ
L-Lysine Hydrochloride, ເມື່ອແຫ້ງ, ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 98.5% ຂອງ L-lysine hydrochloride (C6H14N2O2.HCl).
ລາຍລະອຽດ L-Lysine Hydrochloride ເກີດຂຶ້ນເປັນຝຸ່ນສີຂາວ.ມັນມີລົດຊາດເລັກນ້ອຍ, ມີລັກສະນະ.
ມັນລະລາຍໄດ້ຢ່າງອິດສະລະໃນນ້ໍາແລະໃນອາຊິດ formic, ແລະການປະຕິບັດ insoluble ໃນເອທານອນ (95).
ມັນສະແດງໃຫ້ເຫັນ polymorphism ໄປເຊຍກັນ.
ການກໍານົດ (1) ກໍານົດຂອບເຂດການດູດຊຶມອິນຟາເຣດຂອງ L-Lysine Hydrochloride, ແຫ້ງກ່ອນຫນ້າ, ຕາມຄໍາແນະນໍາໃນວິທີການແຜ່ນໂພແທດຊຽມ bromide ພາຍໃຕ້ Infrared Spectrophotometry <2.25>, ແລະປຽບທຽບ spectrum ກັບ Spectrum ອ້າງອີງ: ທັງສອງ spectra ສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການດູດຊຶມທີ່ຄ້າຍຄືກັນຢູ່ທີ່ ຕົວເລກຄື້ນດຽວກັນ.ຖ້າຄວາມແຕກຕ່າງໃດໆປະກົດຂຶ້ນລະຫວ່າງສະເປກ, ໃຫ້ລະລາຍ L-Lysine Hydrochloride ໃນນ້ໍາ, evaporate ນ້ໍາໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 60 ℃, ແລະເຮັດຊ້ໍາການທົດສອບກັບສານຕົກຄ້າງ.
(2) ການແກ້ໄຂຂອງ L-Lysine Hydrochloride (1 ໃນ 10) ຕອບສະຫນອງຕໍ່ການທົດສອບຄຸນນະພາບ <1.09> ສໍາລັບ chloride.
ການໝຸນທາງແສງ <2.49>[α]20/D: +19.0 - +21.5° (ຫຼັງການອົບແຫ້ງ, 2 g, 6 mol/L ກົດ hydrochloric TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2.54> ລະລາຍ 1.0 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride ໃນ 10 mL ຂອງນ້ໍາ: pH ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ແມ່ນລະຫວ່າງ 5.0 ແລະ 6.0.
ຄວາມບໍລິສຸດ (1) ຄວາມຊັດເຈນແລະສີຂອງການແກ້ໄຂ - ການລະລາຍ 1.0 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride ໃນນ້ໍາ 10 mL: ການແກ້ໄຂແມ່ນຈະແຈ້ງແລະບໍ່ມີສີ.
(2) Sulfate <1.14>-ເຮັດການທົດສອບດ້ວຍ L-Lysine Hydrochloride 0.6 g.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 0.35 mL ຂອງ 0.005 mol/L ອາຊິດຊູນຟູຣິກ VS (ບໍ່ເກີນ 0.028%).
(3) Ammonium <1.02>-ເຮັດການທົດສອບດ້ວຍ 0.25 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 5.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂ Ammonium ມາດຕະຖານ (ບໍ່ເກີນ 0.02%).
(4) ໂລຫະຫນັກ <1.07>-ດໍາເນີນການກັບ 2.0 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride ຕາມວິທີການ 1, ແລະປະຕິບັດການທົດສອບ.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 2.0 mL ຂອງ Standard Lead Solution (ບໍ່ເກີນ 10 ppm).
(5) ທາດອາເຊນິກ <1.11>-ກະກຽມການແກ້ໄຂການທົດສອບດ້ວຍ 1.0 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride ຕາມວິທີ 1, ແລະເຮັດການທົດສອບ (ບໍ່ເກີນ 2 ppm).
(6) ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ - Dissolve 0.10 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride ໃນ 25 mL ຂອງນ້ໍາ, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.ທໍ່ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຮັດໃຫ້ແທ້ 50 mL, ທໍ່ 5 mL ຂອງການແກ້ໄຂນີ້, ຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຮັດໃຫ້ແນ່ນອນ 20 mL, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.ດໍາເນີນການທົດສອບດ້ວຍວິທີແກ້ໄຂເຫຼົ່ານີ້ຕາມຄໍາແນະນໍາພາຍໃຕ້ Thin-layer Chromatography <2.03>.ຈຸດ 5μL ແຕ່ລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງແລະການແກ້ໄຂມາດຕະຖານຢູ່ໃນແຜ່ນຂອງຊິລິກາເຈນສໍາລັບ chromatography ຊັ້ນບາງໆ.ພັດທະນາແຜ່ນດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງ 1-propanol ແລະນ້ໍາ ammonia (28) (67:33) ໄລຍະຫ່າງປະມານ 10 ຊມ, ແລະເອົາແຜ່ນໄປຕາກແຫ້ງຢູ່ທີ່ 100 ℃ສໍາລັບ 30 ນາທີ.ສີດໃຫ້ທົ່ວແຜ່ນທີ່ມີການແກ້ໄຂຂອງ ninhydrin ໃນ acetone (1 ໃນ 50) ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນທີ່ 80 ℃ສໍາລັບ 5 ນາທີ: ຈຸດອື່ນໆທີ່ບໍ່ແມ່ນຈຸດຕົ້ນຕໍຈາກການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງບໍ່ເຂັ້ມຂຸ້ນຫຼາຍກ່ວາຈຸດຈາກການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ <2.41> ບໍ່ເກີນ 1.0% (1 g, 105℃, 3 ຊົ່ວໂມງ).
ທາດຕົກຄ້າງໃນການຕິດໄຟ <2.44> ບໍ່ເກີນ 0.1% (1 g).
Assay Weigh ຢ່າງຖືກຕ້ອງປະມານ 0.1 g ຂອງ L-Lysine Hydrochloride, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກ່ອນຫນ້າ, ລະລາຍໃນ 2 mL ຂອງອາຊິດ formic, ເພີ່ມແທ້ 15 mL ຂອງ 0.1 mol / L ອາຊິດ perchloric VS, ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນໃນອາບນ້ໍາສໍາລັບ 30 ນາທີ.ຫຼັງຈາກເຮັດໃຫ້ເຢັນ, ເພີ່ມ 45 mL ຂອງອາຊິດ acetic (100), ແລະ titrate <2.50> ອາຊິດ perchloric ເກີນທີ່ມີ 0.1 mol / L sodium acetate VS (potentiometric titration).ດໍາເນີນການກໍານົດທີ່ເປົ່າຫວ່າງ, ແລະແກ້ໄຂທີ່ຈໍາເປັນ.
ແຕ່ລະ mL ຂອງ 0.1 mol/L ອາຊິດ perchloric VS ＝9.132 mg ຂອງ C6H14N2O2.HCl
ຕູ້ຄອນເທນເນີ ແລະ ການເກັບຮັກສາ Containers-Tight containers.