Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 ການວິເຄາະ 97.5~102.0%

Ranitidine Hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydrochloride [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 97.5 ສ່ວນຮ້ອຍແລະບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 102.0 ສ່ວນຮ້ອຍຂອງ C13H22N4O3S·HCl, ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ.
ການຫຸ້ມຫໍ່ແລະການເກັບຮັກສາ - ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ແຫນ້ນຫນາ, ທົນທານຕໍ່ແສງສະຫວ່າງ.
ມາດຕະຖານການອ້າງອີງ USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
ມັນແມ່ນປະສົມຂອງ ranitidine hydrochloride ແລະສີ່ impurities ທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, ແລະ ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[[2-[[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
Ranitidine complex nitroacetamide: N-[2-[[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (ສານປະກອບທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, ເກືອ hemifumarate.
Ranitidine amino alcohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]ເມທານອນ.
ການລະບຸຕົວຕົນ-
A: ການດູດຊຶມອິນຟາເລດ <197M>.
B: ການດູດຊຶມ ultraviolet <197U>-
ການແກ້ໄຂ: 10 µg ຕໍ່ mL.
ຂະຫນາດກາງ: ນ້ໍາ.
ການດູດຊຶມຢູ່ທີ່ 229 nm ແລະ 315 nm, ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ, ບໍ່ແຕກຕ່າງກັນຫຼາຍກ່ວາ 3.0%.
C: ການ​ແກ້​ໄຂ​ຂອງ​ມັນ​ຕອບ​ສະ​ຫນອງ​ຄວາມ​ຕ້ອງ​ການ​ຂອງ​ການ​ທົດ​ສອບ​ສໍາ​ລັບ Chloride <191​>​.
pH <791>: ລະຫວ່າງ 4.5 ແລະ 6.0, ໃນການແກ້ໄຂ (1 ໃນ 100).
ການສູນເສຍການອົບແຫ້ງ <731>-ຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນສູນຍາກາດທີ່ 60 ເປັນເວລາ 3 ຊົ່ວໂມງ: ມັນສູນເສຍບໍ່ເກີນ 0.75% ຂອງນໍ້າໜັກຂອງມັນ.
Residue on ignition <281>: ບໍ່ເກີນ 0.1%.
ຄວາມ​ບໍ​ລິ​ສຸດ Chromatographic -
ເຈືອຈາງ, ໄລຍະມືຖື, ການແກ້ໄຂຄວາມລະອຽດ, ແລະລະບົບ Chromatographic-ດໍາເນີນການຕາມການຊີ້ນໍາໃນການວິເຄາະ.
ມາດ​ຕະ​ຖານ​ການ​ແກ້​ໄຂ - ກະ​ກຽມ​ຕາມ​ການ​ຊີ້​ນໍາ​ສໍາ​ລັບ​ການ​ກະ​ກຽມ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​ໃນ​ການ​ທົດ​ສອບ​ໄດ້​.
Test solution-Prepare as directed for Assay ການກະກຽມໃນ Assay.
ຂັ້ນ​ຕອນ​ການ - ສັກ​ຢາ​ປະ​ລິ​ມານ​ທີ່​ເທົ່າ​ທຽມ​ກັນ (ປະ​ມານ 10 µL​) ຂອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​ແລະ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​ເຂົ້າ​ໄປ​ໃນ chromatograph​, ການ​ບັນ​ທຶກ chromatograms​, ແລະ​ລະ​ບຸ​ຈຸດ​ສູງ​ສຸດ ranitidine ແລະ​ຈຸດ​ສູງ​ສຸດ​ເນື່ອງ​ຈາກ​ຜະ​ລິດ​ຕະ​ພັນ impurities ແລະ​ການ​ເຊື່ອມ​ໂຊມ​ລະ​ບຸ​ໄວ້​ໃນ​ຕາ​ຕະ​ລາງ​ຂ້າງ​ລຸ່ມ​ນີ້​.
ຊື່ Relative Retention Time
Ranitidine simple nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alcohol3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oxide5 0.64
Ranitidine N-oxide6 0.72
Ranitidine complex nitroacetamide7 0.84
Ranitidine formaldehyde adduct8 1.36
Ranitidine bis-compound9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}ເມທານອນ.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ສານປະກອບທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບ ranitidine A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ສານປະກອບທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບ Ranitidine C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulphanyl]methyl}furan-2-yl)methanamine N-oxide.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ສານປະກອບທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບ ranitidine B).
ວັດແທກການຕອບສະຫນອງສໍາລັບຈຸດສູງສຸດທີ່ສໍາຄັນ, ແລະຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນຂອງແຕ່ລະ impurity ໃນສ່ວນຫນຶ່ງຂອງ Ranitidine Hydrochloride ປະຕິບັດໂດຍສູດ:
100CV/W(ri/rS)
ໃນທີ່ C ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນ, ໃນ mg ຕໍ່ mL, ຂອງ ranitidine hydrochloride ໃນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ;V ແມ່ນປະລິມານ, ໃນ mL, ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ;W ແມ່ນນ້ໍາຫນັກ, ໃນ mg, ຂອງ Ranitidine Hydrochloride ປະຕິບັດເພື່ອກະກຽມການແກ້ໄຂການທົດສອບ;ri ແມ່ນການຕອບສະຫນອງສູງສຸດສໍາລັບແຕ່ລະ impurity ທີ່ໄດ້ຮັບຈາກການແກ້ໄຂການທົດສອບ;ແລະ rS ແມ່ນການຕອບສະຫນອງສູງສຸດຂອງ ranitidine ທີ່ໄດ້ຮັບຈາກການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: ບໍ່ເກີນ 0.3% ຂອງສານປະກອບ ranitidine bis, ພົບເຫັນບໍ່ເກີນ 0.1% ຂອງສິ່ງປົນເປື້ອນອື່ນໆ, ແລະບໍ່ເກີນ 0.5% ຂອງ impurities ທັງຫມົດແມ່ນພົບເຫັນ. .ລະດັບການລາຍງານສໍາລັບຄວາມບໍ່ສະອາດແມ່ນ 0.05%.
ການ​ທົດ​ສອບ-
Phosphate buffer-Place ປະມານ 1900 mL ຂອງນ້ໍາໃນ 2.0-L volumetric flask, ຢ່າງຖືກຕ້ອງຕື່ມ 6.8 mL ຂອງອາຊິດ phosphoric, ແລະປະສົມ.ຕື່ມ 8.6 mL ຂອງການແກ້ໄຂ sodium hydroxide 50% ຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ແລະເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາປະລິມານ.ຖ້າຈໍາເປັນ, ປັບດ້ວຍການແກ້ໄຂ sodium hydroxide 50% ຫຼືອາຊິດ phosphoric ເປັນ pH ຂອງ 7.1, ແລະການກັ່ນຕອງ.
ການ​ແກ້​ໄຂ A-ກຽມ​ສ່ວນ​ປະ​ສົມ​ຂອງ Phosphate buffer ແລະ acetonitrile (98:2).
ວິທີແກ້ B-ກຽມປະສົມຂອງ Phosphate buffer ແລະ acetonitrile (78:22).
ໄລ​ຍະ​ມື​ຖື​-ໃຊ້​ການ​ປະ​ສົມ​ຕົວ​ປ່ຽນ​ແປງ​ຂອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ A ແລະ​ການ​ແກ້​ໄຂ B ຕາມ​ການ​ຊີ້​ນໍາ​ສໍາ​ລັບ​ລະ​ບົບ Chromatographic​.ປັບປ່ຽນຖ້າຈຳເປັນ (ເບິ່ງຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບພາຍໃຕ້ Chromatography 621).
Diluent-Use Solution A.
ການກະກຽມມາດຕະຖານ-ລະລາຍປະລິມານຊັ່ງທີ່ຖືກຕ້ອງຂອງ USP Ranitidine Hydrochloride RS ໃນ Diluent ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນທີ່ຮູ້ຈັກປະມານ 0.125 mg ຂອງ ranitidine hydrochloride ຕໍ່ mL.
ການແກ້ໄຂການແກ້ໄຂ - ໂອນປະມານ 1.3 ມລກຂອງ USP Ranitidine Resolution Mixture RS ໄປຫາ 10-mL volumetric flask, ແລະລະລາຍໃນແລະເຈືອຈາງດ້ວຍ Diluent ກັບປະລິມານ.[ໝາຍເຫດ—USP Ranitidine Resolution Mixture RS ມີ ranitidine hydrochloride ແລະສີ່ສິ່ງປົນເປື້ອນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, ແລະ ranitidine complex nitroacetamide.]
ການກະກຽມການວິເຄາະ - ໂອນປະມານ 25 ມລກຂອງ Ranitidine Hydrochloride, ນໍ້າຫນັກຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ໄປຫາກະຕຸກທີ່ມີປະລິມານ 200 ມລ.ລະລາຍໃນແລະເຈືອຈາງດ້ວຍ Diluent ກັບປະລິມານ, ແລະປະສົມ.
ລະບົບ Chromatographic (ເບິ່ງ Chromatography <621>)-Chromatography ຂອງແຫຼວມີເຄື່ອງກວດຈັບ 230-nm ແລະຖັນ 4.6-mm × 10-cm ບັນຈຸ L1 ບັນຈຸ 3.5-µm ທີ່ມີຄວາມຫມັ້ນຄົງຈາກ pH 1 ຫາ 12. ອັດຕາການໄຫຼແມ່ນ. ປະມານ 1.5 ມລຕໍ່ນາທີ.ອຸນຫະພູມຖັນຖືກຮັກສາໄວ້ຢູ່ທີ່ 35. ໂຄຣມາໂຕກຣາຟຖືກຕັ້ງໂຄງການດັ່ງນີ້.
ເວລາ (ນາທີ) ການແກ້ໄຂ A (%) ການແກ້ໄຂ B (%) Elution
0-10 100®0 0®100 ການສີເສັ້ນຊື່
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 gradient ເສັ້ນຊື່
16-20 100 0 re-equilibrationChromatograph ການແກ້ໄຂການແກ້ໄຂ, ແລະກໍານົດຈຸດສູງສຸດໂດຍໃຊ້ຕາຕະລາງຂອງ impurities ແລະຜະລິດຕະພັນການເຊື່ອມໂຊມ (ພົບຂ້າງເທິງ): ຄວາມລະອຽດ, R, ລະຫວ່າງຈຸດສູງສຸດສໍາລັບ ranitidine N-oxide ແລະ ranitidine complex nitroacetamide ແມ່ນບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ. 1.5.Chromatograph ການກະກຽມມາດຕະຖານ, ແລະບັນທຶກການຕອບສະຫນອງສູງສຸດຕາມຄໍາແນະນໍາສໍາລັບ Procedure: ການ deviation ມາດຕະຖານພີ່ນ້ອງສໍາລັບການ replicate ການສັກຢາແມ່ນບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 1.0%.
Procedure-Separately injected the equal volumes (ປະມານ 10 µL) ຂອງການກະກຽມມາດຕະຖານແລະ Assay ການກະກຽມເຂົ້າໄປໃນ chromatograph, ບັນທຶກ chromatograms, ແລະວັດແທກພື້ນທີ່ສໍາລັບຈຸດສູງສຸດທີ່ສໍາຄັນ.ຄິດໄລ່ເປີເຊັນຂອງ C13H22N4O3S·HCl ໃນສ່ວນຂອງ Ranitidine Hydrochloride ທີ່ເອົາຕາມສູດ:
100(CS / CU)(rU / rS)
ໃນນັ້ນ CS ແລະ CU ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ, ໃນ mg ຕໍ່ mL, ຂອງ ranitidine hydrochloride ໃນການກະກຽມມາດຕະຖານແລະການກະກຽມ Assay, ຕາມລໍາດັບ;ແລະ rU ແລະ rS ແມ່ນຄໍາຕອບສູງສຸດທີ່ໄດ້ຮັບຈາກການກະກຽມ Assay ແລະການກະກຽມມາດຕະຖານ, ຕາມລໍາດັບ.