Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 ຄວາມບໍລິສຸດ >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
ຄໍານິຍາມ
Saccharin ມີ NLT 99.0% ແລະ NMT 101.0% ຂອງ C7H5NO3S, ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ.
ການລະບຸຕົວຕົນ
• ການດູດຊຶມອິນຟາເລດ <197K>
ວິເຄາະ
• ຂັ້ນຕອນ
ຕົວຢ່າງ: 500 ມກ
ການວິເຄາະ: ແຍກຕົວຢ່າງໃນເຫຼົ້າ 40 ມລ.ຕື່ມນ້ໍາ 40 ມລແລະ phenolphthalein TS.Titrate ດ້ວຍ 0.1 N sodium hydroxide.ດໍາເນີນການ titration ເປົ່າ, ຖ້າຈໍາເປັນ, ແລະເຮັດໃຫ້ການແກ້ໄຂທີ່ເຫມາະສົມ.ແຕ່ລະ mL ຂອງ 0.1 N sodium hydroxide ແມ່ນເທົ່າກັບ 18.32 mg ຂອງ C7H5NO3S.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: 99.0%-101.0% ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
ອະນົງຄະທາດ
• Residue on Ignition <281>: NMT 0.2%.ອຸນຫະພູມໄຟໄຫມ້ແມ່ນ 600 ± 50.
• ໂລຫະໜັກ, ວິທີ II <231>: NMT 10 ppm
ມົນລະພິດທາງອິນຊີ
• ຂັ້ນຕອນທີ 1: ຈຳກັດ Toluenesulfonamides
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານພາຍໃນ: 0.25 mg/mL ຂອງຄາເຟອີນໃນ methylene chloride
ການແກ້ໄຂຫຼັກມາດຕະຖານ: 20.0 µg/mL ຂອງ USP o-Toluenesulfonamide RS ແລະ 20.0 µg/mL ຂອງ USP p-Toluenesulfonamide RS ໃນ methylene chloride
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: evaporate 5.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂຫຼັກຊັບມາດຕະຖານເພື່ອຄວາມແຫ້ງແລ້ງໃນນ້ໍາໄນໂຕຣເຈນ.ລະລາຍສານຕົກຄ້າງໃນ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານພາຍໃນ.
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: ງົດ 10 g ຂອງ Saccharin ໃນນ້ໍາ 20 mL, ແລະລະລາຍໂດຍໃຊ້ 5-6 mL ຂອງ 10 N sodium hydroxide.ຖ້າຈໍາເປັນ, ປັບການແກ້ໄຂດ້ວຍ 1 N sodium hydroxide ຫຼື 1 N ອາຊິດ hydrochloric ກັບ pH ຂອງ 7-8, ແລະເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາເຖິງ 50 mL.ສັ່ນການແກ້ໄຂດ້ວຍສີ່ປະລິມານແຕ່ລະ 50 mL ຂອງ methylene chloride.ສົມທົບການຊັ້ນຕ່ໍາ, ແຫ້ງໃນໄລຍະທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາ sodium sulfate, ແລະການກັ່ນຕອງ.ລ້າງການກັ່ນຕອງແລະ sodium sulfate ດ້ວຍ 10 mL ຂອງ methylene chloride.ສົມທົບການແກ້ໄຂແລະການລ້າງ, ແລະລະເຫີຍເກືອບເຖິງຄວາມແຫ້ງແລ້ງໃນອາບນ້ໍາທີ່ອຸນຫະພູມບໍ່ເກີນ 40. ການນໍາໃຊ້ປະລິມານຂະຫນາດນ້ອຍຂອງ methylene chloride, ປະລິມານການຍົກຍ້າຍສານຕົກຄ້າງເຂົ້າໄປໃນທໍ່ 10 ມລທີ່ເຫມາະສົມ, evaporate ກັບຄວາມແຫ້ງແລ້ງໃນນ້ໍາຂອງ. ໄນໂຕຣເຈນ, ແລະລະລາຍສານຕົກຄ້າງໃນ 1.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານພາຍໃນ.
ການ​ແກ້​ໄຂ​ເປົ່າ​: evaporate 200 mL ຂອງ methylene chloride ກັບ dryness ໃນ​ອາບ​ນ​້​ໍ​າ​ທີ່​ອຸນ​ຫະ​ພູມ​ບໍ່​ເກີນ 40. ເຮັດ​ໃຫ້​ລະ​ລາຍ​ສານ​ຕົກ​ຄ້າງ​ໃນ 1 mL ຂອງ methylene chloride​.
ລະບົບ Chromatographic
(ເບິ່ງ Chromatography <621>, ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ.)
ໂໝດ: GC
ເຄື່ອງກວດຈັບ: Flame ionization
ຖັນ: 0.53-mm × 10-m fused silica ຖັນ, ເຄືອບດ້ວຍໄລຍະ G3 (ຄວາມຫນາຂອງຟິມ 2 µm)
ອຸນຫະພູມ
ຫົວສີດ: 250
ເຄື່ອງກວດຈັບ: 250
ຖັນ: 180
ອາຍແກັສຂົນສົ່ງ: ໄນໂຕຣເຈນ
ອັດຕາການໄຫຼ: 10 ມລ/ນາທີ
ຂະໜາດສັກ: 1 µL
ອັດຕາສ່ວນ: 2: 1
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ
ຕົວຢ່າງ: ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂເປົ່າ
[ຫມາຍ​ເຫດ​- ສານ​ດັ່ງ​ກ່າວ​ແມ່ນ eluted ໃນ​ຄໍາ​ສັ່ງ​ດັ່ງ​ຕໍ່​ໄປ​ນີ້​: o-toluenesulfonamide​, p-toluenesulfonamide​, ແລະ​ຄາ​ເຟ​ອີນ​.
ຄວາມຕ້ອງການຄວາມເຫມາະສົມ: ບໍ່ມີຈຸດສູງສຸດໃນເວລາທີ່ເກັບຮັກສາໄວ້ສໍາລັບມາດຕະຖານພາຍໃນ, o-toluenesulfonamide, ຫຼື p-toluenesulfonamide;ການແກ້ໄຂເປົ່າ
ຄວາມລະອຽດ: NLT 1.5 ລະຫວ່າງ o-toluenesulfonamide ແລະ p-toluenesulfonamide, ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ຖ້າຈຸດສູງສຸດອັນເນື່ອງມາຈາກ o-toluenesulfonamide ແລະ p-toluenesulfonamide ປາກົດຢູ່ໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ອັດຕາສ່ວນຂອງພື້ນທີ່ຂອງພວກເຂົາກັບການແກ້ໄຂມາດຕະຖານພາຍໃນແມ່ນ NMT ອັດຕາສ່ວນທີ່ສອດຄ້ອງກັນໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ. .
ຄວາມບໍ່ສະອາດສ່ວນບຸກຄົນ: ເບິ່ງຕາຕະລາງ Impurity 1.
ຕາຕະລາງ 1
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບຊື່ (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• ຂັ້ນຕອນທີ 2: ຈຳກັດ Benzoate ແລະ Salicylate
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 10 mL ຂອງການແກ້ໄຂຮ້ອນ, ອີ່ມຕົວຂອງ saccharin
ການວິເຄາະ: ເພີ່ມ ferric chloride TS dropwise ກັບການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ບໍ່ມີສີ precipitate ຫຼື violet ປະກົດຢູ່ໃນຂອງແຫຼວ.
ການທົດສອບສະເພາະ
• ຊ່ວງການລະລາຍ ຫຼື ອຸນຫະພູມ 741:226-230
• Loss on drying <731>: ເຊັດຕົວຢ່າງໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105 ສໍາລັບ 2 h: ມັນສູນເສຍ NMT 1.0% ຂອງນ້ໍາຫນັກຂອງມັນ.
• ການທົດສອບສານ Carbonizable ພ້ອມ 271
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 40 mg/mL ໃນອາຊິດຊູນຟູຣິກ (94.5%-95.5% [w/w] ຂອງ H2SO4), ຮັກສາຢູ່ທີ່ 48-50 ສໍາລັບ 10 ນາທີ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງບໍ່ມີສີຫຼາຍກ່ວາ Matching Fluid A, ເມື່ອເບິ່ງກັບພື້ນຫລັງສີຂາວ.
• ຄວາມຊັດເຈນຂອງການແກ້ໄຂ
[ຫມາຍ​ເຫດ​- ການ​ແກ້​ໄຂ​ຕົວ​ຢ່າງ​ແມ່ນ​ເພື່ອ​ປຽບ​ທຽບ​ກັບ suspension A ແລະ​ນ​້​ໍ​າ​ໃນ​ແສງ​ສະ​ຫວ່າງ​ທີ່​ແຜ່​ກະ​ຈາຍ 5 ນາ​ທີ​ຫຼັງ​ຈາກ​ການ​ກະ​ກຽມ suspension A.]
Diluent: 200-g/L ການແກ້ໄຂຂອງ sodium acetate
ການແກ້ໄຂ hydrazine: 10.0 mg/mL ຂອງ hydrazine sulfate.[ຫມາຍ​ເຫດ​: ອະ​ນຸ​ຍາດ​ໃຫ້​ຢືນ​ສໍາ​ລັບ 4-6 ຊົ່ວ​ໂມງ​.
ການແກ້ໄຂເມເທນມີນ: ໂອນເມເທນມີນ 2.5 ກຣັມໄປໃສ່ກະເປົ໋າແກ້ວ 100 ມລ, ຕື່ມນ້ຳ 25.0 ມລ, ໃສ່ຝາອັດແກ້ວແລ້ວປະສົມໃຫ້ລະລາຍ.
ການລະງັບ opalescent ປະຖົມ: ໂອນ 25.0 mL ຂອງສານສະກັດຈາກ Hydrazine ກັບການແກ້ໄຂ Methenamine ໃນ 100-mL ແກ້ວ stoppered flask.ປະສົມ, ແລະອະນຸຍາດໃຫ້ຢືນສໍາລັບ 24 ຊົ່ວໂມງ.[ຫມາຍ​ເຫດ​- suspension ນີ້​ແມ່ນ​ມີ​ຄວາມ​ຫມັ້ນ​ຄົງ​ສໍາ​ລັບ​ການ 2 ເດືອນ​, ສະ​ເພາະ​ມັນ​ໄດ້​ຖືກ​ເກັບ​ຮັກ​ສາ​ໄວ້​ໃນ​ຖັງ​ແກ້ວ​ທີ່​ບໍ່​ມີ​ຄວາມ​ຜິດ​ປົກ​ກະ​ຕິ​ດ້ານ​.suspension ຈະຕ້ອງບໍ່ຕິດກັບແກ້ວແລະຕ້ອງໄດ້ຮັບການປະສົມດີກ່ອນທີ່ຈະນໍາໃຊ້.ອະນຸຍາດໃຫ້ suspension ຢືນເປັນເວລາ 24 ຊົ່ວໂມງ.]
ມາດຕະຖານ Opalescence: ເຈືອຈາງ 15.0 mL ຂອງລະງັບ opalescent ປະຖົມດ້ວຍນ້ໍາເຖິງ 1000 mL.[ໝາຍເຫດ-ການລະງັບນີ້ບໍ່ຄວນໃຊ້ເກີນ 24 ຊົ່ວໂມງຫຼັງຈາກການກະກຽມ.]
suspension ອ້າງອິງ A: ມາດຕະຖານ Opalescence ແລະນ້ໍາ (1 ໃນ 20)
ອ້າງອິງ suspension B: ມາດຕະຖານ Opalescence ແລະນ້ໍາ (1 ໃນ 10)
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 200 mg/mL ໃນ Diluent
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: Diluent, suspension ອ້າງອິງ A, suspension B, ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ແລະນ້ໍາ
ໂອນບາງສ່ວນທີ່ພຽງພໍຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງໃສ່ທໍ່ທົດລອງຂອງແກ້ວທີ່ບໍ່ມີສີ, ໂປ່ງໃສ, ເປັນກາງທີ່ມີພື້ນຖານຮາບພຽງແລະເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນ 15-25 ມມເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຄວາມເລິກ 40 ມມ.ເຊັ່ນດຽວກັນ, ໂອນພາກສ່ວນຂອງ suspension ອ້າງອິງ A, suspension B, ນ້ໍາ, ແລະ Diluent ເພື່ອແຍກທໍ່ທົດສອບທີ່ກົງກັນ.ປຽບທຽບການແກ້ໄຂໃນແສງກາງເວັນທີ່ກະຈາຍ, ເບິ່ງຕາມແນວຕັ້ງຕໍ່ກັບພື້ນຫຼັງສີດຳ (ເບິ່ງ Spectrophotometry ແລະ Light-Scattering 851, Visual Comparison).[ໝາຍເຫດ—ການແຜ່ກະຈາຍຂອງແສງຕ້ອງເປັນແບບນັ້ນທີ່ລະບົບລະງັບກະສານອ້າງອີງ A ສາມາດແຍກແຍະຈາກນໍ້າໄດ້ຢ່າງງ່າຍດາຍ, ແລະການລະງັບການອ້າງອິງ B ສາມາດຈໍາແນກໄດ້ຢ່າງງ່າຍດາຍຈາກລະງັບການອ້າງອີງ A. ]
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມຊັດເຈນດຽວກັນກັບນ້ໍາ, ຫຼື Diluent, ຫຼື opalescence ຂອງມັນແມ່ນ NMT ທີ່ຂອງ suspension A.
•ສີຂອງການແກ້ໄຂ
Diluent A: ການແກ້ໄຂ 200-g/L ຂອງ sodium acetate
Diluent B: 10-g/L ການແກ້ໄຂອາຊິດ hydrochloric
ການແກ້ໄຂຫຼັກມາດຕະຖານ: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, ແລະ Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: ການແກ້ໄຂຫຼັກຊັບມາດຕະຖານແລະ Diluent B (1 ໃນ 100).[ຫມາຍເຫດ-ກະກຽມການແກ້ໄຂມາດຕະຖານທັນທີກ່ອນທີ່ຈະນໍາໃຊ້.]
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: ໃຊ້ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງຈາກການທົດສອບສໍາລັບຄວາມຊັດເຈນຂອງການແກ້ໄຂ.
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: Diluent A, ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ, ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ແລະນ້ໍາ
ໂອນບາງສ່ວນທີ່ພຽງພໍຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງໃສ່ທໍ່ທົດລອງຂອງແກ້ວທີ່ບໍ່ມີສີ, ໂປ່ງໃສ, ເປັນກາງທີ່ມີພື້ນຖານຮາບພຽງແລະເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນ 15-25 ມມເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຄວາມເລິກ 40 ມມ.ເຊັ່ນດຽວກັນ, ໂອນບາງສ່ວນຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ, Diluent A, ແລະນ້ໍາເພື່ອແຍກ, ຈັບຄູ່ທໍ່ທົດສອບ.ປຽບທຽບການແກ້ໄຂໃນແສງກາງເວັນທີ່ກະຈາຍ, ເບິ່ງຕາມແນວຕັ້ງຕໍ່ກັບພື້ນຫຼັງສີຂາວ (ເບິ່ງ Spectrophotometry ແລະ Light-Scattering 851, ການປຽບທຽບສາຍຕາ).
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງມີລັກສະນະຂອງນ້ໍາຫຼື Diluent A, ຫຼືບໍ່ມີສີເຂັ້ມກວ່າການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.
ຄວາມຕ້ອງການເພີ່ມເຕີມ
• ການຫຸ້ມຫໍ່ແລະການເກັບຮັກສາ: ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ປິດດີ.ເກັບຮັກສາຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຫ້ອງ.
• ມາດຕະຖານການອ້າງອີງ USP <11>
USP Saccharin RS ຄລິກເພື່ອເບິ່ງໂຄງສ້າງ
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS