Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

ອາຊິດ URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 ທ່ານ 392.6[128-13-2]
ຄໍານິຍາມ
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ.
ເນື້ອໃນ: 99.0 ເປີເຊັນເຖິງ 101.0 ເປີເຊັນ (ສານແຫ້ງ).
ລັກສະນະ
ຮູບລັກສະນະ: ສີຂາວຫຼືເກືອບສີຂາວຜົງ.
ການລະລາຍ: ຕົວຈິງບໍ່ລະລາຍໃນນ້ໍາ, ລະລາຍໄດ້ຢ່າງອິດສະລະໃນເອທານອນ (96 ເປີເຊັນ), ລະລາຍເລັກນ້ອຍໃນ acetone, ການປະຕິບັດ insoluble ໃນ methylene chloride.
mp: ປະມານ 202℃.
ການລະບຸຕົວຕົນ
ການ​ກໍາ​ນົດ​ຕົວ​ຄັ້ງ​ທໍາ​ອິດ​: A.
ການກໍານົດຕົວທີສອງ: B, C.
A. spectrophotometric ການດູດຊຶມອິນຟາເຣດ (2.2.24).
ການປຽບທຽບ: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. ກວດເບິ່ງ chromatograms ທີ່ໄດ້ຮັບໃນການທົດສອບສໍາລັບ impurity C.
ຜົນໄດ້ຮັບ: ຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂການທົດສອບ (b) ແມ່ນຄ້າຍຄືກັນໃນຕໍາແຫນ່ງ, ສີແລະຂະຫນາດກັບຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a).
C. ລະລາຍປະມານ 10 mg ໃນ 1 mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກ R. ເພີ່ມ 0.1 mL ຂອງການແກ້ໄຂ formaldehyde R ແລະອະນຸຍາດໃຫ້ຢືນສໍາລັບ 5 ນາທີ.ຕື່ມ 5 mL ຂອງນ້ໍາ R. suspension ທີ່ໄດ້ຮັບແມ່ນສີຂຽວແກມສີຟ້າ.
ການທົດສອບ
ການຫມຸນ optical ສະເພາະ (2.2.7): + 58.0 ຫາ + 62.0 (ສານແຫ້ງ).
ລະລາຍ 0.500 g ໃນ ethanol R ທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາແລະເຈືອຈາງເປັນ 25.0 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ຄວາມບໍ່ສະອາດ C. ໂຄມາຕາພາບຊັ້ນບາງ (2.2.27).
ສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ: ນໍ້າ R, acetone R (10:90 V/V).
ການທົດສອບການແກ້ໄຂ (ກ).ລະລາຍ 0.40 g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍແລະເຈືອຈາງໃຫ້ 10 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ການທົດສອບການແກ້ໄຂ (ຂ).ເຈືອຈາງ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ (a) ກັບ 10 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ກ).ລະລາຍ 40 ມລກຂອງອາຊິດ ursodeoxycholic CRS ໃນສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (ຂ).ລະລາຍ 20 mg ຂອງອາຊິດ lithocholic CRS ( impurity C) ໃນສ່ວນປະສົມຂອງ solvent ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10.0 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງ solvent (ການແກ້ໄຂ A).ເຈືອຈາງ 2.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ໃຫ້ 100.0 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ຄ).ໃນ 5 mL ຂອງການແກ້ໄຂ A ຕື່ມ 10 mg ຂອງອາຊິດ chenodeoxycholic CRS ( impurity A) ແລະເຈືອຈາງເປັນ 50 mL ກັບປະສົມ solvent.
ແຜ່ນ: TLC silica gel plate R.
ໄລຍະມືຖື: glacial acetic acid R, acetone R, methylenechloride R (1:30:60 V/V/V).
ຄໍາຮ້ອງສະຫມັກ: 5μL.
ການພັດທະນາ: ຫຼາຍກວ່າ 2/3 ຂອງແຜ່ນ.
ການອົບແຫ້ງ: ຢູ່ທີ່ 120 ℃ສໍາລັບ 10 ນາທີ.
ການກວດຫາ: ໃຫ້ສີດທັນທີດ້ວຍການແກ້ໄຂ 47.6 g/L ຂອງອາຊິດ phosphomolybdic R ໃນສ່ວນປະສົມຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກ R 1 ປະລິມານ ແລະ 20 ປະລິມານຂອງອາຊິດອາຊິດກາລຽມ R ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 120 ℃ ຈົນກ່ວາຈຸດສີຟ້າປະກົດຂຶ້ນໃນພື້ນຫຼັງທີ່ອ່ອນກວ່າ.
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ: ການແກ້ໄຂການອ້າງອີງ (c):
- chromatogram ສະແດງໃຫ້ເຫັນ 2 ຈຸດຕົ້ນຕໍທີ່ແຍກອອກຢ່າງຊັດເຈນ.
ຂີດຈຳກັດ: ການທົດສອບການແກ້ໄຂ (a):
- impurity C: ຈຸດໃດນຶ່ງອັນເນື່ອງມາຈາກ impurity C ແມ່ນບໍ່ເຂັ້ມຂຸ້ນຫຼາຍກ່ວາຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (0.1 ເປີເຊັນ).
ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ.ໂຄຣມາໂຕຣຂອງແຫຼວ (2.2.29).
ສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ: methanol R, ໄລຍະມືຖື (10:90 V/V).
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​.ລະລາຍ 60 ມລກຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍແລະເຈືອຈາງເປັນ 20.0 ມລດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ກ).ລະລາຍເນື້ອໃນຂອງ vial ຂອງ Ursodeoxycholic Acid ສໍາລັບຄວາມເຫມາະສົມກັບລະບົບ CRS (ປະກອບດ້ວຍ impurities A ແລະ H) ໃນ 1.0 mL ຂອງປະສົມ solvent.
ການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (ຂ).ເຈືອຈາງ 1.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບໃຫ້ 100.0 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.ເຈືອຈາງ 1.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ໃຫ້ 10.0 mL ດ້ວຍສ່ວນປະສົມຂອງສານລະລາຍ.
ຖັນ:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-stationary phase: end-capped octadecylsilyl silica gel ສໍາລັບchromatography R (5 μm);
- ອຸນຫະພູມ: 40℃ ± 1℃.
ໄລຍະມືຖື: ປະສົມ 30 ປະລິມານຂອງ acetonitrile R, 37 ປະລິມານຂອງການແກ້ໄຂ 0.78 g/L ຂອງ sodium dihydrogen phosphate R ປັບເປັນ pH 3 ກັບອາຊິດ phosphoric R, ແລະ 40 ປະລິມານຂອງ methanol R.
ອັດຕາການໄຫຼ: 0.8 ມລ/ນາທີ.
ການກວດຫາ: refractometer ທີ່ 35 ± 1 ℃.
ການສັກຢາ: 150 μL.
ເວລາແລ່ນ: 4 ເທົ່າຂອງເວລາເກັບຮັກສາຂອງອາຊິດ Ursodeoxycholic.
ການກໍານົດຂອງ impurities: ໃຊ້ chromatogram ສະຫນອງກັບອາຊິດ ursodeoxycholic ສໍາລັບຄວາມເຫມາະສົມຂອງລະບົບ CRS ແລະ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a) ເພື່ອກໍານົດຈຸດສູງສຸດເນື່ອງຈາກ impurities A ແລະ H.
ການເກັບຮັກສາພີ່ນ້ອງທີ່ມີການອ້າງອີງເຖິງອາຊິດ ursodeoxycholic (ເວລາເກັບຮັກສາ = ປະມານ 14 ນາທີ): impurity H = ປະມານ 0.9;impurity A = ປະມານ 2.8.
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ: ການແກ້ໄຂການອ້າງອີງ (a):
- ຄວາມລະອຽດ: ຕໍ່າສຸດ 1.5 ລະຫວ່າງຈຸດສູງສຸດເນື່ອງຈາກຄວາມບໍ່ສະອາດ H ແລະອາຊິດ ursodeoxycholic.
ຂໍ້ຈຳກັດ:
- impurity A: ບໍ່ເກີນ 10 ເທົ່າຂອງພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (1.0 ສ່ວນຮ້ອຍ);
- unspecified impurities: ສໍາລັບ impurities ແຕ່ລະຄົນ, ບໍ່ຫຼາຍກ່ວາພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (0.10 ເປີເຊັນ);
- ທັງໝົດ: ບໍ່ເກີນ 15 ເທົ່າຂອງພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (1.5 ເປີເຊັນ);
- ບໍ່ສົນໃຈຂອບເຂດຈໍາກັດ: 0.5 ເທົ່າຂອງພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (0.05 ເປີເຊັນ).
ໂລຫະຫນັກ (2.4.8): ສູງສຸດ 20 ppm.
1.0 g ປະຕິບັດຕາມການທົດສອບ C. ກະກຽມການແກ້ໄຂການອ້າງອິງໂດຍໃຊ້ 2 mL ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານນໍາ (10 ppm Pb) R.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ (2.2.32): ສູງສຸດ 1.0 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 1.000 g ໂດຍເວລາແຫ້ງໃນເຕົາອົບທີ່ 105 ℃.
ຂີ້ເທົ່າ sulfated (2.4.14): ສູງສຸດ 0.1 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 1.0 g.
ວິເຄາະ
ລະລາຍ 0.350 g ໃນ 50 mL ຂອງ ethanol (96 ເປີເຊັນ) R, ກ່ອນຫນ້ານີ້ neutralized ກັບ 0.2 mL ຂອງ phenolphthalein solution R. ຕື່ມ 50 mL ຂອງນ້ໍາ R ແລະ titrate ກັບ 0.1 M sodium hydroxide ຈົນກ່ວາເປັນສີບົວອອກ.
1 mL ຂອງ 0.1 M sodium hydroxide ແມ່ນເທົ່າກັບ 39.26 mg ຂອງ C24H40O4.
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
ຄວາມບໍ່ສະອາດທີ່ລະບຸໄວ້: A, C.
ສິ່ງສົກກະປົກທີ່ກວດພົບໄດ້ອື່ນໆ (ສານຕໍ່ໄປນີ້ຈະກວດພົບໃນລະດັບທີ່ພຽງພໍ, ຈະຖືກກວດພົບໂດຍການທົດສອບອັນໜຶ່ງ ຫຼືອັນອື່ນໃນ monograph. ພວກມັນຖືກຈຳກັດໂດຍເກນການຍອມຮັບທົ່ວໄປສຳລັບສິ່ງສົກກະປົກອື່ນໆ/ທີ່ບໍ່ໄດ້ລະບຸ ແລະ/ຫຼື ໂດຍສານ monograph ທົ່ວໄປ. ສໍາລັບການນໍາໃຊ້ຢາ (2034) ດັ່ງນັ້ນ, ມັນບໍ່ຈໍາເປັນທີ່ຈະກໍານົດ impurities ເຫຼົ່ານີ້ສໍາລັບການສະແດງໃຫ້ເຫັນການປະຕິບັດຕາມ. ເບິ່ງ 5.10.
ການຄວບຄຸມຂອງ impurities ໃນສານສໍາລັບການນໍາໃຊ້ຢາ): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ (ອາຊິດ chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ (ອາຊິດໂຄລິກ),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ (ອາຊິດ lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ (ອາຊິດ ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ (ອາຊິດ deoxycholic),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ອາຊິດ,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.