5-fluorocitozinas (5-FC) CAS 2022-85-7 grynumas ≥99,5 % (HPLC) Kapecitabino emtricitabino vidutinė gamykla

5-fluorocitozinas (5-FC) CAS: 2022-85-7 analizės metodas
Išvaizda – balti arba beveik balti kristaliniai milteliai
Praradimas džiovinant – džiovinkite 105 laipsnių temperatūroje 4 valandas: jis praranda ne daugiau kaip 1,50 % savo svorio.
Likučiai užsidegus - ne daugiau kaip 0,1%.
Sunkieji metalai - ne daugiau kaip 0,002%.
Fluoras – Sumaišykite 70 ml šviežiai paruošto prisotinto kalio chlorido tirpalo su 30 ml izopropilo alkoholio, užpildykite elektrodą skaidriu supernatantu ir leiskite elektrodui pasilikti mišinyje ne trumpiau kaip 2 valandas prieš naudojimą arba geriausia per naktį.
Atliekant matavimus, tirpalą perpilkite į 150 ml stiklinę ir panardinkite elektrodus.Į stiklinę įdėkite politefu padengtą maišymo strypą, padėkite stiklinę ant magnetinės maišyklės su izoliuotu viršumi ir leiskite maišyti, kol bus pasiekta pusiausvyra (apie 1–2 minutes).Tarp matavimų nuplaukite ir išdžiovinkite elektrodus, stengdamiesi nesubraižyti kristalo konkrečiame jonų elektrode.
Išmatuokite kiekvieno standartinio preparato potencialą ir puslogaritminiame popieriuje nubraižykite fluoro koncentraciją mg/100 ml, palyginti su potencialu mV.Išmatuokite bandomojo preparato potencialą ir pagal standartinę kreivę nustatykite fluoro koncentraciją mg/100 ml.Apskaičiuokite fluoro procentą flucitozino dalyje, paimtą pagal formulę:
C / 10
kurioje C yra fluoro koncentracija, mg/100 ml, iš standartinės kreivės: randama ne daugiau kaip 0,05 % fluoro.
Fluorouracilas – ištirpinkite 250 mg 10 ml ledinės acto rūgšties ir vandens mišinio (4:1).20 µL šio tirpalo užtepkite ant plonasluoksnės chromatografinės plokštelės, padengtos 0,5 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksniu.Į tą pačią plokštelę 10-µL dalimis užtepkite 20 µL 0,025 mg/ml USP Fluorouracil RS tirpalo ledinės acto rūgšties ir vandens mišinyje (4:1).Chromatograma plėtojama chloroformo ir ledinės acto rūgšties mišiniu (13:7), kol tirpiklio frontas pasislinks ne mažiau kaip 14 cm nuo pradžios.Išimkite plokštelę iš ryškinimo kameros ir leiskite tirpikliui išgaruoti.Nustatykite dėmes ant plokštelės, stebėdami trumpo bangos ilgio UV spinduliuotę: bet kuri tiriamo tirpalo dėmelė savo dydžiu ir intensyvumu nėra didesnė už dėmę prie atitinkamo RF, kurią sukuria standartinis tirpalas, o tai atitinka ne daugiau kaip 0,1 % fluorouracilas.
Tyrimas – apie 400 mg tiksliai pasverto flucitozino įdėkite į 250 ml stiklinę, įpilkite 150 ml mišinio, sudaryto iš 2 tūrių ledinės acto rūgšties ir 1 tūrio acto rūgšties anhidrido, ir ištirpinkite, jei reikia, švelniai pašildydami.Titruojama potenciometriškai 0,1 N perchloro rūgštimi VS, naudojant kalomelio-stiklo elektrodų sistemą.Atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.Kiekvienas ml 0,1 N perchloro rūgšties atitinka 12,91 mg C4H4FN3O.Flucitozine yra ne mažiau kaip 98,5 ir ne daugiau kaip 101,0 procento C4H4FN3O, skaičiuojant sausoje medžiagoje.