6-aminoheksano rūgšties CAS 60-32-2 (ε-aminokaprono rūgšties) tyrimas 98,5–100,5 % gamyklos

6-aminoheksano rūgštis (ε-aminokaproinė rūgštis) (CAS: 60-32-2) AJI97 tyrimo metodas
ε-Aminokaproinė rūgštis, skaičiuojant bevandenei medžiagai, turi ne mažiau kaip 98,5 procento ir ne daugiau kaip 100,5 procento ε-aminokaproinės rūgšties (C6H13NO2).
Aprašymas: Balti kristalai arba kristaliniai milteliai, šiek tiek kartaus skonio.
Gerai tirpsta vandenyje ir ledinėje acto rūgštyje, mažai tirpsta metanolyje, praktiškai netirpsta etanolyje.
Tirpumas (H2O, g/100g): Gerai tirpsta vandenyje
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifikacijos:
Tirpalo būsena (pralaidumas): 0,5 g 10 ml H2O, spektrofotometras, 430 nm, 10 mm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 0,7 g, A-1, nuoroda: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonis (NH4): B-1
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 0,5 g, nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 2,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Kitos aminorūgštys: Bandomasis mėginys: 100μg, B-1-a, kontrolinis;ε-Acp 0,6 μg
Vanduo: 500 mg, metanolis: etilenglikolis (1:2) Karlo Fišerio metodui, A, 15 minučių.
Likučiai užsidegus (sulfatuoti): AJI testas 13
Tyrimas: Mėginys apskaičiuotas bevandenei medžiagai, 130 mg, (1), 3 ml skruzdžių rūgšties, 50 ml ledinės acto rūgšties, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g 10 ml H2O
Rekomenduojama saugojimo riba ir sąlygos: Sandariai laikomos talpyklos kontroliuojamoje kambario temperatūroje (2 metai).

6-aminoheksano rūgštis (ε-aminokaproinė rūgštis) (CAS: 60-32-2) USP35 tyrimo metodas
Aminokaproninėje rūgštyje C6H13NO2 yra ne mažiau kaip 98,5 ir ne daugiau kaip 101,5 procento, skaičiuojant bevandenei medžiagai.
Pakavimas ir sandėliavimas - Laikyti sandariose talpyklose.Laikyti kambario temperatūroje.
USP atskaitos standartai <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
Identifikavimas, infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>.
Vanduo, I metodas <921>: ne daugiau kaip 0,5 %.
Likučiai užsidegus <281>: ne daugiau kaip 0,1 %.
Sunkieji metalai, II metodas <231>: 0,002 %.
Tyrimas-
A tirpalas – 0,55 g natrio 1-heptansulfonato supilkite į 1000 ml matavimo kolbą, ištirpinkite ir praskieskite vandeniu iki žymės ir sumaišykite.
Judanti fazė – 10 g vienbazio kalio fosfato perkelkite į 1000 ml stiklinę, ištirpinkite 300 ml tirpalo A, įpilkite 250 ml metanolio, po to dar 300 ml tirpalo A ir sumaišykite.Sureguliuokite mišinio pH 2,2 su fosforo rūgštimi.Visą mišinį supilkite į 1000 ml matavimo kolbą, praskieskite A tirpalu iki žymės ir sumaišykite.Filtras ir degazavimas.Jei reikia, pakoreguokite (žr. „Sistemos tinkamumas“ skyriuje Chromatography <621>).
Vidinis etaloninis tirpalas – Paruoškite metionino tirpalą vandenyje, kuriame yra 1,25 mg/ml.
Standartinis preparatas – tiksliai pasvertą USP Aminocaproic Acid RS kiekį ištirpinkite vandenyje, kad gautumėte pradinį tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra 12,5 mg/ml.Įpilkite 5,0 ml pradinio tirpalo į 100 ml matavimo kolbą, įpilkite 2,0 ml vidinio etaloninio tirpalo, praskieskite vandeniu iki žymės ir sumaišykite.
Tyrimo paruošimas – tiksliai pasvertą 1,25 g aminokaproinės rūgšties kiekį perpilkite į 100 ml matavimo kolbą, ištirpinkite vandenyje ir praskieskite vandeniu iki žymės ir sumaišykite.Įpilkite 5,0 ml šio tirpalo į 100 ml matavimo kolbą, įpilkite 2,0 ml vidinio etaloninio tirpalo, praskieskite vandeniu iki žymės ir sumaišykite.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – Skysčių chromatografe yra 210 nm detektorius ir 4,6 mm × 15 cm kolonėlė, kurioje yra įpakavimas L1 ir palaikoma 30°.Srauto greitis yra apie 0,7 ml per minutę.Chromatografuokite standartinį preparatą ir užrašykite didžiausius atsakus, kaip nurodyta Procedūroje: santykinis sulaikymo laikas yra apie 0,76 aminokaprono rūgšties ir 1,0 metionino;skiriamoji geba R tarp aminokaproinės rūgšties ir metionino yra ne mažesnė kaip 2,0;o santykinis standartinis nuokrypis kartotinėms injekcijoms yra ne didesnis kaip 2,0 %.
Procedūra – Atskirai įpurkškite vienodus standartinio preparato ir tyrimo preparato tūrius (apie 20 µL) į chromatografą ir leiskite tyrimo preparatui eliuuoti ne mažiau kaip du kartus ilgiau nei aminokaproinės rūgšties sulaikymo laikas.Užrašykite chromatogramas ir išmatuokite visas didžiausias reakcijas.Apskaičiuokite C6H13NO2 kiekį gramais aminokaproinės rūgšties dalyje, paimtą pagal formulę:
2C (RU / RS)
kurioje C yra USP Aminocaproic Acid RS koncentracija, mg/ml, standartiniame preparate;ir RU ir RS yra aminokaproinės rūgšties smailės atsako ir vidinio standarto smailės atsako, gauto atitinkamai iš tyrimo preparato ir standartinio preparato, santykis.