Acesulfamas K CAS 55589-62-3 Acesulfamo kalio grynumas >99,0 % (HPLC)

APIBRĖŽIMAS
Acesulfamo kalio sudėtyje yra 99,0% NLT ir 101,0% NMT C4H4NO4SK, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
• A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲ SUVERTIMAS <197K>
• B. IDENTIFIKAVIMO TYRIMAI – BENDRIEJI, Kalio <191>
Mėginio tirpalas: 100 mg/mL
Priėmimo kriterijai: Atitinka reikalavimus
TYRIMAS
• PROCEDŪRA
Mėginys: 150 mg
Titrimetrinė sistema (žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titruojant: 0,1 N perchloro rūgštis VS
Tuščias: 50 ml ledinės acto rūgšties
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 50 ml ledinės acto rūgšties.
Titruokite 0,1 N perchloro rūgštimi VS.Atlikite tuščią nustatymą.
Apskaičiuokite acesulfamo kalio (C4H4NO4SK) procentą mėginyje:
Rezultatas = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = mėginio sunaudotas titranto tūris (ml)
B = ruošinio sunaudotas titranto tūris (ml)
N = titravimo faktinis normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 201,2 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 99,0–101,0 % sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
• FLUORO RIBA
[PASTABA – viso šio bandymo metu naudokite plastikinius indus.]
A tirpalas: 210 g citrinų rūgšties monohidrato ištirpinkite 400 ml vandens.Koncentruotu amoniaku nustatykite pH 7,0 ir praskieskite vandeniu iki 1000 ml.
B tirpalas: 132 mg/mL dvibazio amonio fosfato
C tirpalas: į 292 g edeto rūgšties suspensiją 500 ml vandens įpilkite 200 ml amonio hidroksido, sureguliuokite pH nuo 6 iki 7 amonio hidroksidu ir praskieskite vandeniu iki 1000 ml.
Buferinis tirpalas: sumaišykite vienodus kiekius tirpalo A, tirpalo B ir tirpalo C ir sureguliuokite amonio hidroksidu iki pH 7,5.
Standartinis pradinis tirpalas: į 1 l matavimo kolbą pasverkite 0,442 g natrio fluorido, anksčiau džiovinto 300 °C temperatūroje 12 valandų, ir praskieskite vandeniu iki žymės.Laikykite tirpalą uždarame plastikiniame inde.Iškart prieš naudojimą pipete supilkite 5 ml šio tirpalo į 100 ml matavimo kolbą ir praskieskite vandeniu iki žymės.Kiekviename šio tirpalo ml yra 10 µg fluoro jonų.
Standartinis tirpalas A: sumaišykite 0,5 mL standartinio pradinio tirpalo ir 15,0 mL buferinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 50 ml.
Standartinis tirpalas B: sumaišykite 1,0 mL standartinio pradinio tirpalo ir 15,0 mL buferinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 50 ml.
Standartinis tirpalas C: sumaišykite 1,5 mL standartinio pradinio tirpalo ir 15,0 mL buferinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 50 ml.
Standartinis tirpalas D: sumaišykite 3,0 mL standartinio pradinio tirpalo ir 15,0 mL buferinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 50 ml.
Mėginio tirpalas: į 50 ml matavimo kolbą įpilkite 3 g acesulfamo kalio.Ištirpinkite vandenyje, įpilkite 15,0 ml buferinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki žymės.
Analizė
Mėginiai: standartinis tirpalas A, standartinis tirpalas B, standartinis tirpalas C, etaloninis tirpalas D ir mėginio tirpalas
Vienu metu išmatuokite standartinių tirpalų ir mėginio tirpalo potencialą (žr. Titrimetrija <541>) mV, naudodami tinkamą pH matuoklį su fluoro specifikacijos elektrodu ir sidabro-sidabro chlorido etaloniniu elektrodu.Atlikdami matavimus, perpilkite tirpalą į 25 ml stiklinę ir panardinkite elektrodus.Į stiklinę įdėkite politefu padengtą maišymo strypą, padėkite stiklinę ant magnetinės maišyklės su izoliuotu viršumi ir leiskite maišyti, kol bus pasiekta pusiausvyra (1–2 min.).Tarp matavimų nuplaukite ir išdžiovinkite elektrodus, stengdamiesi nesubraižyti kristalo fluoridui būdingame jonų elektrode.Išmatuokite kiekvieno standartinio tirpalo potencialą ir puslogaritminiame popieriuje nubraižykite fluoro koncentraciją µg/mL, palyginti su potencialu mV.Išmatuokite mėginio tirpalo potencialą ir pagal standartinę kreivę nustatykite fluoro koncentraciją µg/mL.
Apskaičiuokite fluoro kiekį, ppm, acesulfamo kalio porcijoje:
Rezultatas = (V × C/W)
V = mėginio tirpalo tūris (mL)
C = fluoro koncentracija mėginio tirpale pagal standartinę kreivę (mg/mL)
W = acesulfamo kalio masė, paimta ruošiant mėginio tirpalą (g)
Priėmimo kriterijai: NMT 3 ppm
• Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAFINIS GRYSTYMAS
A tirpalas: 3,3 mg/ml tetrabutilamonio vandenilio sulfato
Judanti fazė: acetonitrilas ir tirpalas A (2:3)
Sistemos tinkamumo tirpalas: 2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS ir etilparabeno
Standartinis tirpalas: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Mėginio tirpalas: 10 mg/mL
Chromatografinė sistema
(Žr. Chromatografija <621>, Sistemos tinkamumas.)
Režimas: LC
Detektorius: UV 227 nm
Stulpelis: 4,6 mm × 25 cm;5-µm įpakavimas L1
Srauto greitis: 1 ml/min
Įpurškimo dydis: 20 µL
Sistemos tinkamumas
Pavyzdys: sistemos tinkamumo sprendimas
Tinkamumo reikalavimai
Rezoliucija: NLT 2 tarp acesulfamo kalio ir etilparabeno
Analizė
Mėginiai: standartinis tirpalas ir mėginio tirpalas
Užregistruokite chromatogramas, kurių trukmė NLT yra 3 kartus didesnė už acesulfamo kalio smailės sulaikymo trukmę, ir išmatuokite smailių plotų atsakus.
Priėmimo kriterijai: bet kurios smailės atsakas esant kitokiam sulaikymo laikui nei acesulfamo kalio iš mėginio tirpalo, neviršija acesulfamo kalio smailės atsako iš standartinio tirpalo (0,002 %).
SPECIALIEJI BANDYMAI
• RŪGŠTUMAS ARBA ŠARMINGUMAS
Mėginio tirpalas: 4,0 g 20 ml vandens be anglies dioksido
Analizė: Įpilkite 0,1 ml bromtimolio mėlynojo TS.Jei tirpalas geltonas, titruokite 0,01 N natrio hidroksidu, kad susidarytų mėlyna spalva.Jei tirpalas yra mėlynas, titruokite 0,01 N hidrochlorido rūgštimi, kad susidarytų geltona spalva.
Priėmimo kriterijai: reikia NMT 0,2 mL 0,01 N natrio hidroksido arba NMT 0,2 mL 0,01 N druskos rūgšties.
• DŽIOVINIMO NUOSTOLIAI <731>: džiovinkite mėginį 105° temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 1,0 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
• PAKAVIMAS IR LAIKYMAS: Laikyti gerai uždarytoje talpykloje ir saugoti nuo šviesos.Laikyti kambario temperatūroje.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP acesulfamo kalio RS