Adenino CAS 73-24-5 tyrimas 98,0 % ~ 102,0 % (titravimas) didelio grynumo gamykla

Adenine yra 98,0% NLT ir 102,0% NMT C 5H5N5, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginys: 200 mg adenino
Tuščias: 80 ml mišinio iš 100 ml ledinės acto rūgšties ir 300 ml acto anhidrido
Titrimetrinė sistema
Režimas: tiesioginis titravimas
Titravimas: 0,1 N vienai chloro rūgščiai VS standartizuota taip: 300 mg kalio biftalato supilkite į 150 ml stiklinę ir maišydami ištirpinkite 80 ml mišinio, sudaryto iš 100 ml ledinės acto rūgšties ir 300 ml acto anhidrido.Titruokite chloro rūgšties tirpalu.Kiekvienas 20,42 mg kalio biftalato atitinka 1 ml 0,1 N perchloro rūgšties.
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 80 ml mišinio, sudaryto iš 100 ml ledinės acto rūgšties ir 300 ml acto rūgšties anhidrido, maišydami ir titruokite titrantu.Apskaičiuokite adenino (C5H5N5) procentą paimtoje porcijoje:
Rezultatas = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = mėginio titravimo tūris (mL)
B = tuščias titranto tūris (ml)
N = titravimo normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 135,13 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,0–102,0 % sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
Neorganinės priemaišos
LIKUČIO UŽDEGIMAS <281>: NMT 0,1 %
Sunkieji metalai, II metodas <231>: NMT 10ppm
Organinės priemaišos
PROCEDŪRA
pH 7,0 fosfatinis buferis: ištirpinkite 4,54 g vienbazio kalio fosfato vandenyje, kad gautumėte 500 ml tirpalo.Ištirpinkite 4,73 g bevandenio dvibazio natrio fosfato vandenyje, kad gautumėte 500 ml tirpalo.Sumaišykite 38,9 ml vienbazio kalio fosfato tirpalo su 61,1 ml dvibazio natrio fosfato tirpalo.Jei reikia, sureguliuokite, kad pH būtų 7,0, lašinant įlašinant dvibazio natrio fosfato tirpalą.
Standartinis pradinis tirpalas: Ištirpinkite tinkamą USP Adenine RS kiekį karštame vandenyje, atvėsinkite ir kiekybiškai praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra 0,19 mg/mL.
Standartiniai tirpalai: pipete supilkite 5 ml standartinio pradinio tirpalo dalis į tris 100 ml matavimo kolbas ir praskieskite atitinkamai 0,10 N druskos rūgštimi, 0,010 N natrio hidroksidu ir pH 7,0 fosfatiniu buferiu iki tūrio.
Mėginio pradinis tirpalas: Ištirpinkite tinkamą adenino kiekį karštame vandenyje, atvėsinkite ir kiekybiškai praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra 0,19 mg/mL.
Mėginio pradinis tirpalas: Ištirpinkite tinkamą adenino kiekį karštame vandenyje, atvėsinkite ir kiekybiškai praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra 0,19 mg/mL.
Mėginių tirpalai: pipete įpilkite 5 ml pradinio mėginio tirpalo dalis į tris 100 ml matavimo kolbas ir iki tūrio praskieskite atitinkamai 0,10 N druskos rūgštimi, 0,010 N natrio hidroksidu ir pH 7,0 fosfatiniu buferiu.
Spektrometrinės sąlygos
(Žr. Spektrofotometrija ir šviesos sklaida <851>.)
Režimas: UV-Vis
Bangos ilgio diapazonas: 220–320 nm
Ląstelė: 1 cm
Tuščias: vanduo
Analizė
Mėginiai: standartiniai tirpalai ir mėginių tirpalai
Priėmimo kriterijai: kiekvienos atitinkamų tirpalų poros atitinkamos sugerties koeficientai, apskaičiuoti sausoje medžiagoje, esant didžiausios absorbcijos bangos ilgiams, kiekvienai atitinkamų tirpalų porai skiriasi ne daugiau kaip 2,0%.
SPECIALIEJI BANDYMAI
LOSSON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 110 ° temperatūroje 4 valandas: jis praranda NMT 1,0% savo svorio.
AZOTO KIEKIS, II metodas 〈461〉: 50,2–53,4 %, skaičiuojant sausoje medžiagoje
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP Adenine RS