Adenozino CAS 58-61-7 tyrimas 99,0%-101,0% USP standartinis gamyklinis didelio grynumo

APIBRĖŽIMAS
Adenozino sudėtyje yra 99,0% NLT ir 101,0% NMT C10H13N5O4, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKACIJA
• A. Infraraudonųjų spindulių absorbcija <197K>: NMT 0,1 %
TYRIMAS
• ADENOZINAS
Mėginys: 200 mg adenozino, anksčiau džiovintas 105° temperatūroje 2 valandas
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titrantas: 0,1 N chloro rūgščiai VS
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: ištirpinkite 50 ml ledinės acto rūgšties ir titruokite 0,1 N chloro rūgštimi VS.Apskaičiuokite adenozino (C10H13N5O4) procentą paimtoje porcijoje:
Rezultatas = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = mėginio titravimo tūris (mL)
B = tuščias titranto tūris (ml)
N = titravimo normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas: 267,25 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 99,0–101,0 % sausoje medžiagoje
• PRIĖMUSOS
• LIKUČIO UŽDEGIMAS <281>: NMT 0,1 %
• Sunkieji metalai, II metodas <231>: NMT 10 ppm
• AMONIAKO RIBA
Mėginio tirpalas: 0,5 g ištirpinkite 10 ml vandens.Maišykite 30 s ir perpilkite per šiurkštų filtrą.Filtratą praskieskite vandeniu iki 15 ml ir naudokite filtratą.
Standartinis tirpalas: 0,4 µg/mL amonio chlorido vandenyje
Analizė: į mėginio tirpalą ir standartinį tirpalą įpilkite 0,3 mL šarminio merkurio-kalio jodido TS, uždenkite mėgintuvėlius ir palikite 5 min.
Priėmimo kriterijai: Mėginio tirpalas nėra intensyvesnės geltonos spalvos nei standartinis tirpalas (NMT 4 ppm amoniako).
• CHLORIDO RIBA
Mėginio tirpalas: 0,2 g ištirpinkite 10 ml vandens.Maišykite 30 s, perpilkite per šiurkštų filtrą ir naudokite filtratą.
Standartinis tirpalas: 2,3 µg/mL natrio chlorido vandenyje
Analizė: į mėginio tirpalą ir 10 ml standartinio tirpalo įpilkite 1 ml azoto rūgšties ir 1 ml sidabro nitrato TS ir kiekvieną tirpalą praskieskite vandeniu iki 40 ml.Leiskite tirpalams pastovėti 5 minutes, apsaugokite nuo šviesos.
Priėmimo kriterijai: žiūrint į tamsų foną, mėginio tirpalas nėra drumstesnis už standartinį tirpalą (NMT 0,007 % chlorido).
• SULFATO RIBA
Mėginio tirpalas: 0,75 g ištirpinkite 15 ml vandens.Maišykite 30 s, perpilkite per šiurkštų filtrą ir naudokite filtratą.
Standartinis tirpalas: 0,15 ml 0,020 N sieros rūgšties įpilkite į 15 ml vandens.
Analizė: į mėginio tirpalą ir standartinį tirpalą įpilkite 2 ml bario chlorido TS ir 1 ml 3 N druskos rūgšties, kiekvieną tirpalą praskieskite vandeniu iki 30 ml ir sumaišykite.Leiskite tirpalams nusistovėti 5 minutes.
Priėmimo kriterijai: Mėginio tirpalas nėra drumstesnis už standartinį tirpalą (NMT 0,02 % sulfatas).
• ORGANINĖS PRIEMOSELĖS
A tirpalas: 6,8 g/l kalio vandenilio sulfato ir 3,4 g/l tetrabutilamonio vandenilio sulfato vandenyje.Sureguliuokite pH 6,5 2 N kalio hidroksidu.
B tirpalas: 0,1 g/l natrio azido tirpalo
Judanti fazė: tirpalas A ir tirpalas B (60:40)
Sistemos tinkamumo tirpalas: 0,2 mg/mL adenozino ir inozino judriojoje fazėje
Mėginio tirpalas: 1,0 mg/mL adenozino judrioje fazėje
Chromatografinė sistema
(Žr. Chromatografija <621>, Sistemos tinkamumas.)
Režimas: LC
Detektorius: UV 254 nm
Stulpelis: 4,6 mm × 25 cm;5-µm įpakavimas L1
Srauto greitis: 1,5 ml/min
Įpurškimo dydis: 20 µL
Sistemos tinkamumas
Pavyzdžiai: sistemos tinkamumo sprendimas
Tinkamumo reikalavimai
Rezoliucija: NLT 9,0 tarp adenozino ir inozino
Sulenkimo koeficientas: NMT 2.5
Santykinis standartinis nuokrypis: NMT 2,0 %
[PASTABA. Mėginio tirpalo chromatografija ir vykdymo trukmė sureguliuojama taip, kad ji būtų bent du kartus didesnė už pagrindinės smailės sulaikymo trukmę.]
Analizė
Mėginys: mėginio tirpalas
Apskaičiuokite kiekvienos priemaišos procentinę dalį paimtoje adenozino dalyje:
Rezultatas = (rU/rT) × 100
rU = didžiausias kiekvienos priemaišos atsakas iš mėginio tirpalo
rT = visų mėginio tirpalo smailių atsakymų suma
Priėmimo kriterijai
Atskiros priemaišos: NMT po 0,1 % guanozino, inozino ir uridino ir NMT 0,2 % adenino
Bendras priemaišų kiekis: NMT 0,5 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
• LYDYMO DIAPAZONAS ARBA TEMPERATŪRA <741>: 233°–238°
• OPTINIS SUKIMAS, specifinis pasukimas <781S>: -68° iki -72°
Tiriamasis tirpalas: 20 mg/mL natrio hidroksido tirpale (1:20), nustatytas iš mėginio, anksčiau džiovinto 105° temperatūroje 2 valandas
RŪGŠTUMAS ARBA ŠARMINGUMAS: 1 g ištirpinkite 20 ml vandens be anglies dioksido.Maišykite 30 s ir perpilkite per šiurkštų filtrą.Į kiekvieną iš dviejų 10 ml filtrato dalių įpilkite 0,1 ml bromkrezolio purpurinio TS.
Priėmimo kriterijai: NMT reikia 0,3 ml 0,01 N natrio hidroksido, kad viena porcija būtų mėlynai violetinė.NMT Norint, kad kita dalis būtų geltona, reikia 0,1 ml 0,01 N druskos rūgšties.
• LOSSON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 2 valandas: jis praranda NMT 0,5 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
•PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti sandariuose, šviesai atspariuose induose ir laikykite kontroliuojamoje kambario temperatūroje.
• USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP Adenosine RS