Aliuminio monostearatas CAS 7047-84-9 tyrimas (Al2O3) 14,5–16,5 %

Aliuminio monostearatas
Dihidroksi(stearato)aliuminis [7047-84-9].
Aliuminio monostearatas yra aliuminio junginys su kietų organinių rūgščių mišiniu, gaunamu iš riebalų, ir daugiausia susideda iš kintamų aliuminio monostearato ir aliuminio monopalmitato proporcijų.Jame yra ne mažiau kaip 14,5 procento ir ne daugiau kaip 16,5 procento Al2O3, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
Pakavimas ir sandėliavimas – Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
Identifikacija -
A: 1 g kaitinkite 25 ml vandens ir 5 ml druskos rūgšties mišinyje 1 valandą, pakeisdami vandenį, kai jis išgaruoja: išsiskiria riebalų rūgštys, plūduriuojančios kaip aliejingas sluoksnis skysčio paviršiuje, o vanduo. sluoksnis reaguoja į aliuminio <191> testus.
B: 500 ml kolboje kruopščiai sumaišykite 25 g su 100 ml eterio, įpilkite 150 ml 3 N druskos rūgšties, pritvirtinkite vandeniu aušinamą kondensatorių ir kaitinkite garų vonioje su grįžtamu šaldytuvu 15 minučių.Atvėsinkite ir abu sluoksnius perkelkite į separatorių, naudodami papildomus 100 ml eterio.Energingai suplakite ir leiskite sluoksniams atsiskirti.Pašalinkite vandens sluoksnį ir nuplaukite eterio sluoksnį trimis 30 ml vandens porcijomis.Perkelkite eterio sluoksnį į nedidelę stiklinę, pašildykite garų vonelėje, kol eteris išgaruos ir riebalų rūgštys taps skaidrios, ir džiovinkite rūgštis 105° temperatūroje 20 minučių: kietėjimo temperatūra (žr. Riebalai ir fiksuoti aliejai 401). riebiųjų rūgščių ne žemesnė kaip 54°.
Džiovinimo nuostoliai <731> – Džiovinkite 80 laipsnių temperatūroje 16 valandų: jis praranda ne daugiau kaip 2,0 % savo svorio.
Arsenas, I metodas <211> – Paruoškite bandomąjį preparatą taip.Į 3,75 g įpilkite 12,5 ml druskos rūgšties ir 0,5 ml bromo TS ir kaitinkite garų vonelėje, kol susidarys skaidrus išsilydžiusių riebalų rūgščių sluoksnis.Įpilkite 50 ml vandens, kaitinkite ant kaitvietės, kol tūris bus apie 25 ml, ir karštą filtruokite.Atvėsinkite, praskieskite filtratą vandeniu iki 50 ml ir į 10 ml šio tirpalo alikvotinę dalį įpilkite 2,5 ml druskos rūgšties, tada praskieskite vandeniu iki 55 ml: gautas tirpalas atitinka bandymo reikalavimus, pridėjus 20 ml. mL 7 N sieros rūgšties, nurodytos procedūroje, praleista.Riba yra 4 ppm.
Sunkieji metalai – į 2 g 250 ml kolboje įpilkite 20 ml vandens ir 10 ml druskos rūgšties.Į kolbos kaklelį įdėkite nedidelį piltuvėlį ir švelniai virkite, pakeičiant vandenį, kol jis išgaruoja, kol riebalų rūgštys išsiskirs skaidriu sluoksniu.Greitai atvėsinkite sukdami po šalto vandens srove, kol riebalų rūgštys sukietės.Dekantuoti per filtrą, prieš tai išplautą 3 N druskos rūgštimi, plauti tol, kol filtratas ir plovimai bus 50 ml, ir sumaišyti.Į 20 mL sujungto filtrato įlašinkite 6 N amonio hidroksido, kol susidarys nuolatinis drumstumas.Įpilkite 1 N acto rūgšties, kol nuosėdos tiesiog ištirps, tada įpilkite 2 ml pertekliaus ir įpilkite vandens, kad susidarytų 40 ml.Įpilkite 1,2 ml tioacetamido-glicerino bazės TS ir 2 ml pH 3,5 acetato buferio ir leiskite nusistovėti 5 minutes: bet kokia ruda spalva nėra tamsesnė nei kontrolinio tirpalo, paruošto iš 10 ml sujungto filtrato ir 2 ml. standartinio švino tirpalo (žr. Sunkieji metalai <231>), kurio viename ml yra 10 µg švino, po to praskiedžiamas vandeniu iki 20 ml ir apdorojamas tokiu pačiu būdu.Riba yra 50 µg/g.
Tyrimas. Tiksliai pasverkite 5 g aliuminio monostearato uždengtame platinos tiglyje, kuris anksčiau buvo kaitintas 20 minučių, atvėsintas bevandeniu magnio perchloratu ir pasvertas.Atviras tiglis švelniai kaitinamas, neleisdamas bandiniui užsidegti, ir palaipsniui didinkite ugnį, kol pelenai taps balti.Pašalinus organines medžiagas, pelenus uždegkite 20 minučių ir atvėsinkite.Įpilkite 15 ml vandens, uždenkite tiglį mažu laikrodžio stiklu ir švelniai virkite 5 minutes, naudodami mažą maišymo lazdelę, kad susmulkintumėte didelius pelenų gabalėlius.Tirpalas nupilamas per bepelenį filtravimo popierių, didžiąją dalį pelenų išlaikant tiglyje.Ekstrahavimą vandeniu pakartokite du kartus, tirpalus perleisdami per tą patį filtrą.Pelenai perpilami į filtrą smulkia vandens srove, o tiglis ir likučiai tris kartus išplaunami šiltu vandeniu.Filtravimo popierius ir likučiai perkeliami į tiglį, išdžiovinami ir 20 minučių padegame po to, kai filtravimo popierius sudegs.Pasibaigus uždegimo laikotarpiui, tiglis uždengiamas, 15 minučių atvėsinamas virš bevandenio magnio perchlorato ir greitai pasveriamas Al2O3 likutis.Kartokite uždegimą, kol pasieksite pastovų svorį, naudodami 20 minučių uždegimo ir 15 minučių aušinimo periodus.Pagal tiglyje likusio likučio svorį apskaičiuojamas Al2O3 kiekis.