Apiksabano tarpinis produktas CAS 27143-07-3 Etilchloro[(4-metoksifenil)hidrazono]acetatas Grynumas ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Išvaizda: turi būti nuo šviesiai geltonos iki geltonos spalvos milteliai.Vizualiai padėkite pakankamą bandomojo produkto kiekį (nesverdami) į švarų krištolinį indą baltame fone (pvz., baltame popieriuje) natūralioje šviesoje.
5.3.2 Identifikavimas: 1H-BMR struktūra tokia pati kaip ir standarto.10–15 mg mėginio buvo pasverta į branduolinį magnetinį vamzdelį ir įpilta 0,5 ml deuterio DMSO, kad mėginys visiškai ištirptų, o po to buvo išbandyta naudojant daugiau nei 400 MHz dažnio branduolinio magnetinio rezonanso prietaisą.
5.3.3 Nuostoliai džiovinant: pasverkite apie 1,0 g mėginio ir džiovinkite 3 valandas džiovinimo krosnyje 85 ℃ temperatūroje.Konkreti svorio netekimo skaičiavimo operacija atliekama pagal SOP-AP-QC-002-01 džiovinimo svorio kritimo nustatymo nuostatas.
5.3.4.1 Chromatografinės sąlygos:
Bandymo reagentai: 1) acetonitrilas chromatografijai 2) išgrynintas vanduo 3) fosforo rūgštis
Stulpelis: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilioji fazė: A: tiksliai išmatuokite 1,0 ml fosforo rūgšties ir 1000 ml vandens, filtruokite ultragarsinį degazavimą.
B: acetonitrilas.
Gradiento procedūra: ši lentelė
Laiko juda fazė A (%) Judanti fazė B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektorius: 210 nm
Kolonėlės temperatūra: 35 ℃
Srauto greitis: 1,0 ml/min
Mėginio dydis: 5µl
5.3.4.2 Tirpalo paruošimas:
5.3.4.3 Skiediklis: acetonitrilas
5.3.4.4. Tuščiasis tirpalas: kaip tuščiasis tirpalas turi būti naudojamas skiediklis.
5.3.4.5 Bandomojo produkto tirpalas: 25 ml talpos buteliuke pasverkite apie 12,5 mg bandomojo produkto ir ištirpinkite jį skiedikliu iki svarstyklių.
5.3.4.6 Veikimo procedūra. Kai prietaiso pradinė linija nusistovi, įvedamos viena ar dvi tuščiojo tirpalo injekcijos, o tada tiriamas tiriamojo produkto tirpalas.Chromatograma išsaugoma ir analizuojama, tuščioji smailė atimama, o pagrindinės smailės grynumo ir vienos priemaišos rezultatai tiriamojo produkto chromatogramoje registruojami ploto normalizavimo metodu.Po analizės buvo atspausdinta chromatograma.