Chenodeoksicholio rūgšties (CDCA) CAS 474-25-9 tyrimas ≥98 % (sausas bazinis)

Chenodeoksicholio rūgštis
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihidroksi-5b-cholan-24-o rūgštis [474-25-9]
Chenodeoksicholio rūgštis, išdžiovinta, turi ne mažiau kaip 98,0z ir ne daugiau kaip 101,0% C24H40O4.
Aprašymas Chenodeoksicholio rūgštis yra baltos spalvos kristalų, kristalinių miltelių arba miltelių pavidalu.
Jis gerai tirpsta metanolyje ir etanolyje (99,5), tirpsta acetone ir praktiškai netirpsta vandenyje.
Identifikavimas Nustatykite anksčiau išdžiovintos chenodeoksicholio rūgšties infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą, kaip nurodyta taikant kalio bromido disko metodą pagal infraraudonųjų spindulių spektrofotometriją <2,25>, ir palyginkite spektrą su etaloniniu spektru: abu spektrai turi panašų sugerties intensyvumą esant tiems patiems bangų skaičiams.
Optinis sukimasis <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (po džiovinimo 0,4 g etanolio (99,5), 20 ml, 100 mm).
Lydymosi temperatūra <2,60> 164-169 ℃
Grynumas (1) Chloridas <1,03> - Ištirpinkite 0,36 g chenodeoksicholio rūgšties 30 ml metanolio, įpilkite 10 ml praskiestos azoto rūgšties ir vandens, kad susidarytų 50 ml, ir atlikite bandymą su šiuo tirpalu.Paruoškite kontrolinį tirpalą taip: Į 1,0 ml 0,01 mol/L druskos rūgšties VS įpilkite 30 ml metanolio, 10 ml praskiestos azoto rūgšties ir vandens, kad būtų 50 ml (ne daugiau kaip 0,1 %).
(2) Sunkieji metalai <1,07> – Tęskite 1,0 g chenodeoksicholio rūgšties pagal 4 metodą ir atlikite testą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 2,0 mL standartinio švino tirpalo (ne daugiau kaip 20 ppm).
(3) Baris – Į 2,0 g chenodeoksicholio rūgšties įpilkite 100 ml vandens ir virkite 2 minutes.Į šį tirpalą įpilama 2 ml druskos rūgšties, virinama 2 minutes, atvėsus filtruojama ir filtrą plaunama vandeniu, kol gausis 100 ml filtrato.Į 10 ml filtrato įpilkite 1 ml praskiestos sieros rūgšties: neatsiranda drumstumo.
(4) Susijusios medžiagos. Ištirpinkite 0,20 g chenodeoksicholio rūgšties acetono ir vandens mišinyje (9:1), kad gautumėte tiksliai 10 ml, ir naudokite šį tirpalą kaip mėginio tirpalą.Atskirai ištirpinkite 10 mg litocholio rūgšties plonasluoksnei chromatografijai acetono ir vandens mišinyje (9:1), kad būtų lygiai 10 ml.Įpilkite pipete 2 mL šio tirpalo, įpilkite acetono ir vandens mišinio (9:1), kad susidarytų lygiai 100 ml, ir naudokite šį tirpalą kaip standartinį tirpalą (1).Atskirai ištirpinkite 10 mg ursodeoksicholio rūgšties acetono ir vandens mišinyje (9:1), kad susidarytų lygiai 100 ml, ir naudokite šį tirpalą kaip etaloninį tirpalą (2).Atskirai ištirpinkite 10 mg cholio rūgšties, skirtos plonasluoksnei chromatografijai, acetono ir vandens mišinyje (9:1), kad susidarytų lygiai 100 ml, ir naudokite šį tirpalą kaip etaloninį tirpalą (3).Pipete įpilkite 1 mL mėginio tirpalo ir įpilkite acetono ir vandens mišinio (9:1), kad susidarytų lygiai 20 ml.Pipete įpilkite 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml ir 5 ml šio tirpalo, į kiekvieną iš jų įpilkite acetono ir vandens mišinio (1), kad susidarytų tiksliai 50 ml, ir pavadinkite šiuos tirpalus kaip etaloninį A tirpalą, standartinį tirpalą. B, etaloninis tirpalas C, etaloninis tirpalas D ir etaloninis tirpalas E.Atlikite bandymą su šiais tirpalais, kaip nurodyta skyriuje Plonasluoksnė chromatografija<2.03>.Ant silikagelio plokštelės plonasluoksnei chromatografijai užtepkite po 5 ml mėginio tirpalo, etaloninių tirpalų (1), (2), (3) ir etaloninių tirpalų A, B, C, D ir E.Plokštelę išryškinkite 4-metil-2-pentanono, tolueno ir skruzdžių rūgšties mišiniu (16:6:1) maždaug 15 cm atstumu, išdžiovinkite plokštelę ir toliau džiovinkite 1209 °C temperatūroje 30 minučių.Nedelsdami ant plokštelės tolygiai užpurkškite fosfomolibdo rūgšties n-hidrato tirpalą etanolyje (95) (1:5) ir kaitinkite 120 ℃ temperatūroje 2–3 minutes: dėmė, atitinkanti dėmę su etaloniniu tirpalu (1). nėra intensyvesnė už dėmę su etaloniniu tirpalu (1), dėmė, atitinkanti dėmę su etaloniniu tirpalu (2), nėra intensyvesnė už dėmę su etaloniniu tirpalu (2), ir dėmė, atitinkanti dėmę su etaloniniu tirpalu (3) nėra intensyvesnis už dėmę su etaloniniu tirpalu
(3).Palyginti su dėmėmis su etaloniniais tirpalais A, B, C, D ir E, dėmės, išskyrus pagrindinę dėmę ir aukščiau paminėtas dėmes, nėra intensyvesnės nei dėmės su etaloniniu tirpalu E, o bendras kiekis. iš jų yra ne daugiau kaip 1,5 proc.
Nuostoliai džiovinant <2,41> Ne daugiau kaip 1,5 % (1 g, 105 ℃, 3 val.).
Likučiai užsidegus <2,44> Ne daugiau kaip 0,1 % (1 g).
Tyrimas Tiksliai pasverkite apie 0,5 g chenodeoksicholio rūgšties, anksčiau išdžiovintos, ištirpinkite 40 ml etanolio (95) ir 20 ml vandens ir titruokite <2,50> 0,1 mol/l natrio hidroksidu VS (potenciometrinis titravimas).Tuo pačiu būdu atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.
Kiekvienas ml 0,1 mol/l natrio hidroksido VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Konteineriai ir sandėliavimas Konteineriai – sandarūs konteineriai.