Chloramfenikolis CAS 56-75-7 Grynumas ≥99,0 % (HPLC) Didelis grynumas

Chloramfenikolis
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Chloramfenikolyje C11H12Cl2N2O5 yra ne mažiau 97,0 ir ne daugiau 103,0 procentų.
Pakavimas ir sandėliavimas - Laikyti sandariose talpyklose.
Ženklinimas – jei jis skirtas injekcinėms ar kitoms sterilioms vaisto formoms ruošti, etiketėje nurodoma, kad jis yra sterilus arba turi būti toliau apdorojamas ruošiant injekcines ar kitas sterilias vaisto formas.
USP atskaitos standartai <11>-
USP Chloramfenikolis RS Spustelėkite, kad pamatytumėte struktūrą
USP Endotoksinas RS
Identifikacija -
A: Infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>.
B: Pagrindinės smailės sulaikymo laikas tiriamojo preparato chromatogramoje atitinka standartinio preparato chromatogramos sulaikymo trukmę, gautą atliekant tyrimą.
Lydymosi diapazonas <741>: tarp 149 ir ​​153.
Savitasis sukimasis <781S>: nuo +17,0 iki +20,0.
Tiriamasis tirpalas: 50 mg, nedžiovintas, viename ml, dehidratuotame alkoholyje.
Kristališkumas <695>: atitinka reikalavimus.
Bakteriniai endotoksinai 85 – Jei chloramfenikolis skirtas naudoti ruošiant injekcines dozavimo formas, jame yra ne daugiau kaip 0,2 USP endotoksino vieneto viename mg chloramfenikolio.
Sterilumas 71 – Jei etiketėje nurodyta, kad chloramfenikolis yra sterilus, jis atitinka reikalavimus, kai buvo išbandytas pagal membraninio filtravimo nurodymus pagal tiriamojo gaminio sterilumo bandymą, išskyrus 1 g kieto mėginio.
pH <791>: tarp 4,5 ir 7,5, vandeninėje suspensijoje, kurioje yra 25 mg/ml.
Chromatografinis grynumas. Tiksliai pasvertą chloramfenikolio kiekį ištirpinkite metanolyje, kad gautumėte tiriamąjį tirpalą, kurio viename ml yra 10 mg.Paruoškite USP Chloramfenikolio RS tirpalą metanolyje, kurio viename ml yra 10 mg (standartinis tirpalas A).Kiekybiškai praskieskite etaloninio tirpalo A dalis metanoliu, kad gautumėte etaloninį tirpalą B, kuriame yra 100 µg/ml, ir etaloninį tirpalą C, kuriame yra 50 µg/ml.Ant tinkamos plonasluoksnės chromatografinės plokštelės (žr. Chromatography 621), padengtą 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksniu, užtepkite atskiras 20 µL tiriamojo tirpalo ir standartinių tirpalų B ir C porcijas.Chromatograma plėtojama tirpiklių sistemoje, susidedančioje iš chloroformo, metanolio ir ledinės acto rūgšties mišinio (79:14:7), kol tirpiklio frontas pasislinks maždaug tris ketvirtadalius plokštelės ilgio.Išimkite plokštelę iš kameros, išdžiovinkite ir ištirkite trumpos bangos UV šviesoje: bet kuri kita dėmelė, išskyrus pagrindinę dėmę, gautą iš tiriamojo tirpalo, dydžiu ar intensyvumu neviršija pagrindinės dėmės, gautos iš standartinio tirpalo B (1 %). ), o priemaišų, kurias sudaro visos dėmės, išskyrus pagrindinę dėmę, suma, palyginus tokių dėmių intensyvumą su pagrindinių dėmių, gautų iš standartinių tirpalų B ir C, intensyvumu, neviršija 2 %. .
Tyrimas-
Judanti fazė – Paruoškite tinkamą filtruotą vandens, metanolio ir ledinės acto rūgšties mišinį (55:45:0,1).Jei reikia, pakoreguokite (žr. „Sistemos tinkamumas“ skyriuje „Chromatography 621“).
Standartinis paruošimas – Ištirpinkite tiksliai pasvertą USP Chloramphenicol RS kiekį mobiliojoje fazėje ir kiekybiškai, o jei reikia, palaipsniui praskieskite mobiliąja faze, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 80 µg/ml.Filtruokite dalį šio tirpalo per 0,5 µm arba smulkesnio poringumo filtrą ir naudokite skaidrų filtratą kaip standartinį preparatą.
Tyrimo paruošimas – apie 200 mg tiksliai pasverto chloramfenikolio perpilkite į 100 ml matavimo kolbą, įpilkite mobiliosios fazės į tūrį ir sumaišykite.Supilkite 4,0 ml gauto tirpalo į 100 ml matavimo kolbą, praskieskite mobiliąja faze iki tūrio ir sumaišykite.Filtruokite dalį šio tirpalo per 0,5 µm arba smulkesnio poringumo filtrą ir naudokite skaidrų filtratą kaip tyrimo preparatą.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – Skysčių chromatografe yra 280 nm detektorius ir 4,6 mm × 10 cm kolonėlė, kurioje yra 5 µm užpildas L1.Srauto greitis yra apie 1 ml per minutę.Chromatografuokite standartinį preparatą ir užrašykite smailių atsakus, kaip nurodyta Procedūroje: kolonėlės efektyvumas, nustatytas pagal analitės smailę, yra ne mažesnis kaip 1800 teorinių plokštelių, uodegos koeficientas yra ne didesnis kaip 2,0, o santykinis standartinis nuokrypis kartotinėms injekcijoms nėra daugiau nei 1,0 proc.
Procedūra-[pastaba-Naudokite smailių aukščius ten, kur nurodomi didžiausi atsakai.] Atskirai įšvirkškite vienodus kiekius (apie 10 µL) standartinio preparato ir tyrimo preparato į chromatografą, užrašykite chromatogramas ir išmatuokite pagrindinių smailių atsakus.Apskaičiuokite C11H12Cl2N2O5 kiekį (mg) chloramfenikolio dalyje, paimtą pagal formulę:
2,5 C (rU / rS)
kur C yra USP chloramfenikolio RS koncentracija standartiniame preparate, µg/ml, o rU ir rS yra didžiausi atsakai, gauti atitinkamai iš tyrimo preparato ir standartinio preparato.