D-(+)-cikloserino CAS 68-41-7 tyrimas ≥ 900 μg/mg Gamyklinė aukštos kokybės

Cikloserinas [68-41-7].
Cikloserino stiprumas yra ne mažesnis kaip 900 µg C3H6N2O2 viename mg.
Pakavimas ir sandėliavimas - Laikyti sandariose talpyklose.
USP atskaitos standartai <11>-
USP Cycloserine RS
Identifikavimas – apie 1 mg ištirpinkite 10 ml 0,1 N natrio hidroksido.Į 1 ml gauto tirpalo įpilkite 3 ml 1 N acto rūgšties ir 1 ml mišinio, paruošto 1 valandą prieš naudojimą, lygiomis dalimis natrio nitroprusido tirpalo (1:25) ir 4 N natrio hidroksido: palaipsniui mėlyna spalva. vystosi.
Kondensacijos produktai – jo sugertis (žr. Spektrofotometriją ir šviesos sklaidą <851>) esant 285 nm, nustatyta 0,1 N natrio hidroksido tirpale, kuriame yra 0,40 mg/ml, yra ne didesnis kaip 0,80.
Savitasis sukimasis <781S>: nuo 108° iki 114°.Tiriamasis tirpalas: 50 mg/ml, 2 N natrio hidrokside.
Kristališkumas <695>: atitinka reikalavimus
pH <791>: tarp 5,5 ir 6,5, tirpale (1:10).
Nuostoliai džiovinant <731>-džiovinkite apie 100 mg buteliuke su kapiliariniu kamščiu 60 ℃ temperatūroje 3 valandas: prarandama ne daugiau kaip 1,0 % savo svorio.
Likutis užsidegus <281>: ne daugiau kaip 0,5%, apanglėjusios liekanos sudrėkintos 2 ml azoto rūgšties ir 5 lašais sieros rūgšties.
Tyrimas-
pH 6,8 Fosfatinis buferis – Paruoškite taip, kaip nurodyta Buferio tirpaluose, skyriuje Tirpalai, skyriuje Reagentai, indikatoriai ir tirpalai.
Judanti fazė - Ištirpinkite 0,5 g natrio 1-dekansulfonato 800 ml vandens, įpilkite 50 ml acetonitrilo ir 5 ml ledinės acto rūgšties ir sumaišykite.Sureguliuokite pH 4,4 1 N natrio hidroksidu.Filtras ir degazavimas.Jei reikia, pakoreguokite (žr. Sistemos tinkamumas skyriuje Chromatography <621>).
Standartinis preparatas – Kiekybiškai ištirpinkite tiksliai pasvertą USP Cycloserine RS kiekį 6,8 pH fosfatiniame buferyje, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 0,4 mg/ml.
Tyrimo paruošimas – apie 20 mg tiksliai pasverto cikloserino perpilkite į 50 ml matavimo kolbą, ištirpinkite ir praskieskite pH 6,8 fosfatiniu buferiu iki žymės ir sumaišykite.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – Skysčių chromatografe yra 219 nm detektorius ir 4,6 mm × 25 cm kolonėlė, kurioje yra 5 µm užpildas L1.Srauto greitis yra apie 1 ml per minutę.Kolonėlės temperatūra palaikoma apie 30°.Chromatografuokite standartinį preparatą ir užregistruokite didžiausius atsakus, kaip nurodyta Procedūroje: uodegos koeficientas yra ne didesnis kaip 1,8;o santykinis standartinis nuokrypis kartotinėms injekcijoms yra ne didesnis kaip 2,0 %.
Procedūra – Atskirai įšvirkškite vienodus standartinio preparato ir tyrimo preparato tūrius (apie 10 µL) į chromatografą, užrašykite chromatogramas ir išmatuokite cikloserino smailes.Apskaičiuokite C3H6N2O2 kiekį µg kiekviename cikloserino mg pagal formulę:
50 000 (C/W) (rU / rS)
kurioje C yra USP Cycloserine RS koncentracija, mg/ml, standartiniame preparate;W yra cikloserino kiekis mg, sunaudotas ruošiant tyrimo preparatą;o rU ir rS yra didžiausi cikloserino atsakai, gauti atitinkamai iš tyrimo preparato ir standartinio preparato.