D-fenilalanino CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) tyrimas 98,0–102,0 % gamyklos 50 MT/mėn.

1. Išvaizda – Vizuali apžiūra
2. Specifinis sukimasis – specifinis sukimasis matuojamas pagal GB/T613-1988
Mėginio paruošimas: tiksliai pasverkite 0,5000 g mėginį ir perkelkite į švarų ir sausą 50 ml talpos buteliuką, įpilkite 20 ml vandens, uždenkite buteliuką, pakratykite, kad ištirptų, o tada praskieskite vandeniu iki svarstyklių.
Bandymas: prieš bandymą sureguliuokite giroskopo nulį, tada į mėgintuvėlį įdėkite mėginio tirpalo, užrašykite sukimosi kampą ir apskaičiuokite specifinį mėginio sukimąsi pagal šią formulę.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (L × W)
Kur:
[а]D20: specifinis mėginio tirpalo optinis sukimasis esant 20 ℃
r: 20 ℃ temperatūroje stebimas mėginio tirpalo optinis sukimasis
50: paruošto mėginio tirpalo tūris (ml)
w: mėginio svoris (g)
L: optinio sukimosi vamzdžio ilgis (dm)
3. Degimo likučiai
Paimkite apie 1 g šio produkto ir pakaitinkite iki 600 ℃, kaitinkite, kol visiškai supelenės pagal CP2010 leidimo II dalies Ⅷ N priedą, įpilkite 0,5–1,0 ml koncentruotos sieros rūgšties ir pakaitinkite (700 ℃ – 800 ℃) iki pastovaus svorio.
3.1 Šiame metode (Kinijos farmakopėjos 2005 m. leidimas, II dalis, Ⅷ N priedas) „kaitinimo liekanos“ reiškia metalų oksidus arba sulfatus, likusius po to, kai vaistai (daugiausia organiniai junginiai) kaitinami iki visiško pelenų, tada pridedama 0,5 ~ sieros rūgšties. 1,0 ml ir kaitinama (700 ~ 800 ℃) iki pastovaus svorio.
4 Chiralinis grynumas (HPLC)
Prietaisai: didelio efektyvumo skysčių chromatografija, PDA detektorius.Elektroninės analitinės svarstyklės, reagentas;Chromatografijos lygis
Chromatografinės sąlygos: Kolonėlė: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolonėlė 250x4,6 mm, 5ul, aptikimo bangos ilgis, srautas, mėginio dydis: 10 u L (referencinis) skiediklis: vanduo, duomenų rinkimo laikas: 20,00 min.
Mėginio nustatymas: Mėginys buvo analizuojamas pagal tokią mėginių ėmimo procedūrą: 1 adata tuščiojo tirpalo ir 1 adata DL-fenilalanino etaloninio tirpalo.
1 adatos mėginio tirpalas,
Rezultatai Skaičiavimas: HPLC kiekis buvo nustatytas mažesnis nei 0,5 % pagal smailės ploto normalizavimą ir tuščiąjį išskaičiavimą.
5. Sausas ir nesvarus
5.1 Priemonės:
Termostatinė džiovinimo krosnelė, 1/10 000 balansas.
5.2 Procedūra:
Į plokščią svėrimo buteliuką su pastoviu svoriu ir perdžiūvančiu sumaltu burnos dangteliu pasverkite 1 gramą (0,0001 gramo tikslumu) mėginio.Mėginys turi būti tolygiai paskirstytas ne didesnio kaip 10 mm storio svėrimo indo apačioje, įdėti į termostatinę elektrinę džiovinimo krosnelę, džiovinti 105–110 ℃ temperatūroje 3 valandas, tada perkelti į džiovyklą, kad atvėstų iki kambario temperatūra svėrimui.
Skaičiavimas: Sauso svorio netekimas %= (M1-M2) ÷M×100
Kur: M1: mėginio ir matavimo buteliuko masė prieš džiovinimą, gramai
M2: mėginio ir matavimo buteliuko masė po džiovinimo, gramais
M: Mėginio masė, gramai
6 veiksmas: turinys
6.1 Prietaisai
Aukštos kokybės skysčių chromatografija, PDA detektorius.
Elektroninės analitinės svarstyklės
6.2 Reagentai
Acetonitrilas (chromatografinis), TFA (chromatografinis)
6.3 Chromatografinės sąlygos
6.3.1 Stulpelis: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Aptikimo bangos ilgis: INC220nm
Srauto greitis: 1,0 ml/min
Mėginio dydis: 10 μL (nuoroda)
Skiediklis: acetonitrilas
Duomenų rinkimo laikas: 20.00min
6.4 Mobiliosios fazės paruošimas
Judanti fazė A (0,1 % trifluoracto rūgšties vanduo): tiksli absorbcija 2. Oml trifluoracto rūgšties praskieskite vandeniu iki 2000 m1, gerai išmaišykite ir ištuštinkite;
Judanti fazė B (0,1 % acetonitrilo trifluoracto rūgštis): tiksli absorbcija 2,0 ml trifluoracto rūgšties praskiedžiama acetonitrilu iki 2000 m1, sumaišoma ir pašalinta;
6.5 Mobiliosios fazės gradiento programa
Laikas (min.) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Mėginio tirpalo ruošimas
Pasverkite ir ištirpinkite 0,1 g mėginio acetonitrilu, praskieskite iki 100 m1, gerai suplakite, kad galėtumėte naudoti, arba tos pačios koncentracijos.Lygiagrečiai paruoškite du pavyzdžius.
6.7 Mėginio nustatymas
Mėginį analizuokite pagal šią mėginių ėmimo procedūrą:
Daugiau nei 1 tuščiojo tirpalo injekcija
1 adatos mėginio tirpalas 1#
1 adatos mėginio tirpalas 2#
6.8 Rezultatų apskaičiavimas
2.8.1 Smailės ploto normalizavimo metodas buvo naudojamas HPLC grynumui apskaičiuoti, atimant tuščią erdvę.
2.8.2. Santykinis dviejų adatų grynumo nuokrypis turi būti ne didesnis kaip 1 %.
2.8.3 Jei abiejų įpurškimų rezultatai atitinka priimtinumo kriterijus, galutiniu rezultatu laikomas vidutinis grynumas.