Diflorazono diacetato CAS 33564-31-7 tyrimas 97,0–103,0 % gamyklinis kortikosteroidas

Diflorazono diacetatas [33564-31-7]
» Diflorazono diacetate yra ne mažiau kaip 97,0 procentų ir ne daugiau kaip 103,0 procentų C26H32F2O7, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
Pakavimas ir sandėliavimas - Laikyti sandariose talpyklose.
USP atskaitos standartai <11>-
USP Diflorasono diacetatas RS
Identifikavimas, infraraudonųjų spindulių sugertis <197M>.
Savitasis sukimasis <781S>: nuo +58° iki +68°.Tiriamasis tirpalas: 20 mg nedžiovinto, viename ml, chloroforme.
Nuostoliai džiovinant <731>-džiovinkite vakuume 60 ° temperatūroje ir ne didesniu kaip 5 mm gyvsidabrio slėgiu 16 valandų: jis praranda ne daugiau kaip 0,5 % savo svorio.
Uždegimo likutis <281>: ne daugiau kaip 0,5 %
Chromatografinis grynumas -
Judanti fazė ir chromatografinė sistema – Paruoškite, kaip nurodyta tyrime.
Tiriamasis tirpalas. Tiksliai pasvertą diflorazono diacetato kiekį ištirpinkite vandeniu prisotintame chloroforme, kad gautumėte tirpalą, kurio koncentracija yra apie 6 mg/ml.
Procedūra – Į chromatografą įšvirkškite tiriamojo tirpalo tūrį (apie 10 µL), užrašykite chromatogramą 5 kartus ilgesnę už pagrindinės smailės sulaikymo trukmę ir išmatuokite visų smailių plotus.Apskaičiuokite kiekvienos priemaišos procentinę dalį diflorasono diacetato dalyje, paimtą pagal formulę:
100 (ri / rs)
kurioje ri yra kiekvienos priemaišos smailės plotas;o rs – visų smailių plotų suma: randama ne daugiau kaip 1,0 % atskirų priemaišų;ir randama ne daugiau kaip 2,0 % visų priemaišų.
Tyrimas-
Judanti fazė – Paruoškite tirpalą, kuriame yra vandeniu prisotinto n-butilo chlorido, vandeniu prisotinto metileno chlorido, ledinės acto rūgšties ir tetrahidrofurano (350:125:15:10) mišinio.Jei reikia, pakoreguokite (žr. „Sistemos tinkamumas“ skyriuje Chromatography <621>).
Vidinis standartinis tirpalas – Naudodami vandeniu prisotintą chloroformą, paruoškite izoflupredono acetato tirpalą, kuriame yra apie 0,04 mg/ml.
Standartinis preparatas – Ištirpinkite tiksliai pasvertą USP Diflorasone Diacetate RS kiekį vidiniame standartiniame tirpale, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 33 µg/ml.
Tyrimo paruošimas – apie 15 mg tiksliai pasverto diflorazono diacetato perpilkite į 500 ml matavimo kolbą.Įpilkite į tūrį vidinio standartinio tirpalo ir sumaišykite.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – Skysčių chromatografe yra 254 nm detektorius ir 4,6 mm × 10 cm kolonėlė, kurioje yra 3 µm užpildas L3.Srauto greitis yra apie 2,5 ml per minutę.Chromatografuokite etaloninį preparatą ir užregistruokite smailių plotus, kaip nurodyta procedūroje: skiriamoji geba R tarp analitės ir vidinio standarto smailių yra ne mažesnė kaip 12;o santykinis standartinis nuokrypis ne mažiau kaip keturioms kartotinėms injekcijoms yra ne didesnis kaip 2,0 %.
Procedūra – Į chromatografą įpurkškite vienodus kiekius (apie 10 µL) standartinio preparato ir tyrimo preparato, užrašykite chromatogramas ir išmatuokite pagrindinių smailių plotus.Santykinė sulaikymo trukmė yra maždaug 1,0 diflorazono diacetato ir 2,4 vidinio standarto.Apskaičiuokite C 26H32F2O7 kiekį miligramais diflorazono diacetato dalyje, paimtą pagal formulę:
0,5 C (RU / RS)
kurioje C yra USP diflorasono diacetato RS koncentracija standartiniame preparate, µg/ml;ir RU ir RS yra diflorazono diacetato smailių plotų ir vidinio standarto plotų santykis, gautas atitinkamai paruošus tyrimą ir standartinį preparatą.