Etil(S)-4-chlor-3-hidroksibutiratas CAS 86728-85-0 Atorvastatino kalcio tarpinis produktas

Etil(S)-4-chlor-3-hidroksibutiratas (CAS: 86728-85-0)
Analizės metodas
apibūdinimas
Paimkite apie 10 ml mėginio į švarią ir sausą stiklinę plokštelę ir patikrinkite.
Specifinis sukimasis
Tiksliai perpilkite apie 1,0 g mėginio į 100 ml matavimo kolbą ir ištirpinkite10 ml chloroformo, tada praskieskite chloroformu iki 100 ml ir sumaišykite.
Išmatuokite bandinio optinį sukimąsi esant 25 °C ir 589 nm bangos ilgiuiapskaičiuokite specifinį sukimąsi pagal pateiktą formulę.
[α]25D = (v × a) / [w × (1-b)]
[α]25D: specifinis bandymo sukimasispavyzdys;α: stebimas sukimasis įkampinis laipsnis;w: mėginio svoris (g);
v: tūris (ml);
b: vandens kiekis (%)
Grynumas (pagal GC)
Chromatografinės sąlygos: Dujų chromatografija yra su liepsnajonizacijos detektorius
Stulpelis: SE-54, 30 m × 0,35 mm × 0,25 µm
Orkaitės temperatūra: Pradinė temperatūra 120 ℃, Palaikymo laikas 2 min
Rampa: 20℃/min
Temperatūra: 250 ℃, Laikymas 2 min
Injektoriaus temperatūra: 250 ℃
Detektoriaus temperatūra: 250 ℃ (FID)
Įpurškiamas tūris: 0,2 µl
Mėginio tirpalas: 1 ml A4 praskieskite 1 ml acetono.
Procedūra: Įšvirkškite 0,2 µl acetono kaip tuščią mėginį ir užrašykite chromatogramą.Vidujechromatogramoje, gautoje iš skiediklio, neturėtų būti jokių trukdžiųpagrindinės smailės ir priemaišų smailės sulaikymo laikas.Tada įšvirkškite mėginio tirpaląpakartokite į chromatografą ir užrašykite chromatogramą.Pranešti apie grynumąmėginio pagal plotą normalizavimo metodas.