Flurbiprofeno CAS 5104-49-4 tyrimas 99,0–100,5 % (HPLC) gamykla

Flurbiprofenas
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenilil)propiono rūgštis [5104-49-4].
Flurbiprofene C15H13FO2 yra ne mažiau 99,0 ir ne daugiau 100,5 procentų, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
Pakavimas ir sandėliavimas- Laikyti sandariose talpyklose.
USP atskaitos standartai <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP su flurbiprofenu susijęs junginys A RS
2-(4-bifenilil)propiono rūgštis.
C15H14O2 226,28
Identifikacija -
A: Infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>.
B: Ultravioletinė absorbcija 197U-
Tirpalas: 10 µg/ml.
Terpė: 0,1 N natrio hidroksidas.
Absorbcijos maksimumas ties 247 nm yra apie 0,8.
Lydymosi diapazonas <741>: tarp 114 ir 117.
Džiovinimo nuostoliai <731> - Išdžiovinkite vakuume 60 ° C temperatūroje iki pastovaus svorio: jis praranda ne daugiau kaip 0,5 % savo svorio.
Likučiai užsidegus <281>: ne daugiau kaip 0,1 %.
Sunkieji metalai, II metodas <231>: 0,001 %.
Susiję junginiai -
Skiediklis – Paruoškite vandens ir acetonitrilo mišinį (11:9).
Judanti fazė – Paruoškite filtruotą ir degazuotą vandens, acetonitrilo ir ledinės acto rūgšties mišinį (12:7:1).Jei reikia, pakoreguokite (žr. „Sistemos tinkamumas“ skyriuje Chromatography <621>).
Standartinis pradinis tirpalas – Skiediklyje ištirpinkite tiksliai pasvertą USP su flurbiprofenu susijusio junginio A RS kiekį, kad gautumėte tirpalą, kurio koncentracija yra apie 50 µg/ml.
Sistemos tinkamumo tirpalas – 2,0 ml standartinio pradinio tirpalo pipete įpilkite į 10 ml matavimo kolbą, įpilkite apie 20 mg USP Flurbiprofen RS, praskieskite skiedikliu iki tūrio ir sumaišykite.
Standartinis tirpalas – 2,0 ml standartinio pradinio tirpalo perpilkite į 10,0 ml matavimo kolbą, praskieskite skiedikliu iki tūrio ir sumaišykite.
Tiriamasis tirpalas – Paruoškite flurbiprofeno tirpalą skiediklyje, kurio viename ml yra 2,0 mg.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – Skysčių chromatografe yra 254 nm detektorius ir 3,9 mm × 15 cm kolonėlė, kurioje yra 4 µm užpildas L1.Srauto greitis yra apie 1 ml per minutę.Chromatografuokite sistemos tinkamumo tirpalą ir užrašykite didžiausius atsakus, kaip nurodyta procedūroje: santykinis sulaikymo laikas yra apie 0,9 Flurbiprofenui giminingo junginio A ir 1,0 flurbiprofeno;o santykinis standartinis nuokrypis kartotinėms injekcijoms yra ne didesnis kaip 1,0 %.
Procedūra – Atskirai įpurkškite vienodus tūrius (apie 20 µL) standartinio tirpalo ir tiriamojo tirpalo į chromatografą, užrašykite chromatogramas ir išmatuokite pagrindinių smailių plotus.Apskaičiuokite flurbiprofeno junginio A procentinę dalį flurbiprofeno dalyje, paimtą pagal formulę:
100 (CS / CU) (rU / rS)
kurioje CS yra su USP flurbiprofenu susijusio junginio A RS koncentracija standartiniame tirpale, µg/ml;CU yra flurbiprofeno koncentracija tiriamajame tirpale, µg/ml;o rU ir rS yra didžiausias atsakas į flurbiprofeną giminingą junginį A, gautą atitinkamai iš bandomojo tirpalo ir standartinio tirpalo: randama ne daugiau kaip 0,5 % flurbiprofeno giminingo junginio A.Apskaičiuokite kiekvienos priemaišos procentą Flurbiprofeno dalyje, paimtą pagal formulę:
100 (ri / rs)
kurioje ri – kiekvienos iš bandomojo tirpalo gautos priemaišos didžiausias atsakas;ir rs yra visų bandomojo tirpalo smailių atsakymų suma: visų priemaišų suma yra ne didesnė kaip 1,0 %.
Tyrimas – Ištirpinkite apie 0,5 g tiksliai pasverto flurbiprofeno 100 ml alkoholio, prieš tai neutralizuoto 0,1 N natrio hidroksidu VS iki fenolftaleino galutinio taško, įpilkite fenolftaleino TS ir titruokite 0,1 N natrio hidroksidu, kad pirmą kartą pasirodytų natrio hidroksidas. rausva spalva, kuri išlieka ne trumpiau kaip 30 sekundžių.Kiekvienas ml 0,1 N natrio hidroksido atitinka 24,43 mg C15H13FO2.