Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tret-butil-L-serino grynumas >98,5 % (HPLC)

Patikrinimo procedūros
1. Išvaizda
-- Apžiūra
2. Grynumas (HPLC)
2.1 Priemonė
Aukštos kokybės skysčių chromatografija, PDA detektorius.
Elektroninės analitinės svarstyklės
2.2 Reagentas
Acetonitrilas (chromatografinis), trifluoracto rūgštis (chromatografinis)
2.3 Chromatografinės sąlygos
2.3.1 Stulpelis: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Aptikimo bangos ilgis: INC220nm
Srauto greitis: 1,0 ml/min
Mėginio dydis: 10 μl (nuoroda)
Skiediklis: acetonitrilas
Duomenų rinkimo laikas: 25.00min
2.4 Mobiliosios fazės paruošimas
Judanti fazė A (0,1 % trifluoracto rūgšties vanduo): tiksli absorbcija 2. Atskieskite Oml trifluoracto rūgštį vandeniu iki 2000 m1, gerai išmaišykite ir pašalinkite degazavimą;
Judanti fazė B (0,1 % acetonitrilo trifluoracto rūgštis): tiksli absorbcija 2,0 ml trifluoracto rūgšties buvo praskiesta iki 2000 m1 acetonitrilu, sumaišoma ir pašalinta iš degazavimo;
2.5 Mobiliosios fazės gradiento programa
Laikas (min.) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Mėginio tirpalo ruošimas
Pasverkite ir ištirpinkite 0,1 g mėginio acetonitrilu ir praskieskite iki 100 ml, gerai suplakite, kad galėtumėte naudoti, arba tos pačios koncentracijos.Lygiagrečiai paruoškite du pavyzdžius.
2.7 Mėginio nustatymas
Mėginį analizuokite pagal šią mėginių ėmimo procedūrą:
Daugiau nei 1 tuščiojo tirpalo injekcija
1 dygsnio mėginio tirpalas 1#
1 dygsnio mėginio tirpalas 2#
2.8 Rezultatų skaičiavimas
2.8.1 Smailės ploto normalizavimo metodas buvo naudojamas HPLC grynumui apskaičiuoti, atimant tuščią erdvę.
2.8.2 Santykinis dviejų adatų grynumo nuokrypis turi būti ne didesnis kaip 1 %
2.8.3 Jei abiejų įpurškimų rezultatai atitinka priimtinumo kriterijus, galutiniu rezultatu laikomas vidutinis grynumas.
3, Lydymosi taškas -- RY-1 lydymosi temperatūros prietaisas
4. Išdžiūvimo nuostolių nustatymo metodas
4.1 Priemonės:
Elektrinė termostatinė džiovinimo krosnelė, balansas vienas iš dešimties tūkstančių.
4.2 Procedūra:
Į plokščią svėrimo buteliuką su šlifuotu burnos dangteliu su pastoviu svoriu ir perdžiūvusį pasverkite 1 gramą mėginio (0,0001 gramo tikslumu).Mėginys turi būti tolygiai paskirstytas svėrimo buteliuko apačioje, kurio storis ne didesnis kaip 10 mm, įdėti į pastovios temperatūros elektrinę džiovinimo krosnelę, džiovinti 105-110 ℃ temperatūroje 3 valandas, tada perkelti į džiovyklą, atvėsinti. iki kambario temperatūros ir pasverti.
Skaičiavimas: Sauso svorio netekimas %= (M1-M2) ÷M×100
Kur: M1: mėginio ir svėrimo indo masė prieš džiovinimą, g
M2: mėginio ir svėrimo indo masė po džiovinimo, g
M: Mėginio masė, gramai
5. Savitasis sukimasis
-- Specifinis sukimasis matuojamas pagal GB/T613-1988
Mėginio paruošimas: 0,5000 g mėginio buvo tiksliai pasverta ir perkelta į švarų ir sausą 50 ml tūrinį buteliuką su 20 ml etilo acetato.Butelis buvo užkimštas ir sukratytas, kad ištirptų etilo acetatas.
Bandymas: prieš bandymą sureguliuokite giroskopo nulį, tada užpildykite mėgintuvėlį mėginio tirpalu, užrašykite sukimosi nuokrypio kampą ir apskaičiuokite specifinį mėginio sukimąsi pagal šią formulę.
[α]20/D = (r × 50) ÷ (P × W)
Kur:
[α]20/D: specifinis mėginio tirpalo sukimasis esant 25 ℃
r: 25 ℃ temperatūroje pastebėtas mėginio tirpalo sukimasis
50: Paruoškite mėginio tirpalo tūris (ml)
w: mėginio svoris (g)
L: optinio vamzdelio ilgis (dm)
6. TCL analizė
Mėginio paruošimas: 0,5000 g mėginio buvo tiksliai pasvertas ir perkeltas į švarų ir sausą 50 ml talpos buteliuką, įpilta 40 ml EtoH, butelis uždengtas dangteliu ir sukratytas, kad ištirptų, o po to praskiestas iki skalės EtoH.
Kontrolinio mėginio paruošimas: 0,5000 g mėginys buvo tiksliai pasvertas ir perkeltas į švarų ir sausą 50 ml talpos buteliuką, įpilama 40 ml vandens ir 2 lašai 6N druskos rūgšties, butelis uždengiamas dangteliu ir pakratomas, kad ištirptų, o po to praskiedžiamas iki svarstyklių vandens.Tada paimkite 0,5 ml aukščiau nurodyto skysčio ir praskieskite jį etanoliu 100 ml tūrio buteliuke iki etaloninio mėginio su 1,0% aminorūgščių likučių skalės.
Mikromėginių ėmimo švirkštu buvo paimta 10 mikrolitrų mėginių ir mėginiai dedami ant GF254 silikoninės plokštelės.Palyginimui buvo paimtos atitinkamai 5 mikrolitrų, 10 mikrolitrų ir 15 mikrolitrų taško plokštelės.
Ryškioji medžiaga: n-butanolis: ledinė acto rūgštis: vanduo =4:1:1.
Spalvą ryškinanti medžiaga: 5% ninhidrino metanolio tirpalas.
Spalvos kūrimo operacija: pirmiausia naudokite plaukų džiovintuvą, kad išdžiovintumėte sukurtą silikagelio plokštelę, tada panardinkite ją į 5% ninhidrino metanolio tirpalą, tada išdžiovinkite ir kepkite aukštoje temperatūroje elektrinėje krosnyje, kad išryškintumėte spalvą.
Sprendimas: pažiūrėkite į gaminio spalvos laiką, dėmės dydį, spalvos koncentraciją ir palyginkite su kontroliniu produktu, nuspręskite, kad jis yra tame diapazone.