Glicino CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) tyrimas 98,5–101,5 % gamyklos aukštos kokybės

USP35-NF30
APIBRĖŽIMAS
Glicino sudėtyje yra 98,5% NLT ir 101,5% NMT glicino (C2H5NO2), skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197M>
TYRIMAS
• PROCEDŪRA
Mėginys: 150 mg glicino
Tuščias: 100 ml ledinės acto rūgšties
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>.)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titrantas: 0,1 N chloro rūgščiai VS
Galinio taško aptikimas: vizualinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 100 ml ledinės acto rūgšties ir įlašinkite 1 lašą kristalinės violetinės TS.Titruokite naudodami titrantą iki žalios spalvos pabaigos.Atlikite tuščią nustatymą.
Apskaičiuokite glicino (C2H5NO2) procentą paimtame mėginyje:
Rezultatas = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = mėginio sunaudotas titranto tūris (ml)
VB = Tuščio sunaudotas titranto tūris (ml)
N = faktinis titranto normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 75,07 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,5–101,5 % sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
• UŽDEGIMO LIKUČIAS <281>: NMT 0,1 %
• CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221>
Standartinis tirpalas: 0,10 ml 0,020 N druskos rūgšties
Mėginys: 1 g glicino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,007 %
• CHLORIDAS IR SULFATAS, Sulfatas <221>
Standartinis tirpalas: 0,20 ml 0,020 N sieros rūgšties
Mėginys: 3 g glicino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,0065 %
• Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 20 ppm
• Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 20 ppm
Mėginio tirpalas: 100 mg/mL glicino
Analizė: 10 ml mėginio tirpalo virkite 1 minutę ir palikite 2 valandoms.
Priėmimo kriterijai: Tirpalas atrodo skaidrus ir toks pat judrus kaip 10 ml to paties nevirinto tirpalo.
SPECIALIEJI BANDYMAI
• DŽIOVINIMO NUOLAIDIMAI <731>: džiovinkite mėginį 105° temperatūroje 2 valandas: jis praranda NMT 0,2 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
• PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
• USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP Glycine RS

Japonijos farmakopėja JP17
Išdžiovintame glicine yra ne mažiau kaip 98,5 % glicino (C2H5NO2).
Aprašymas Glicinas yra baltų kristalų arba kristalinių miltelių pavidalu.Jis turi saldų skonį.Jis gerai tirpsta vandenyje ir skruzdžių rūgštyje ir praktiškai netirpsta etanolyje (95).Tai rodo kristalų polimorfizmą.
Identifikavimas Nustatykite glicino, anksčiau išdžiovinto, infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą, kaip nurodyta taikant kalio umbromido disko metodą pagal infraraudonųjų spindulių spektrofotometriją <2,25>, ir palyginkite spektrą su etaloniniu spektru: abu spektrai turi panašų sugerties intensyvumą esant tiems patiems bangų skaičiams.Jei tarp spektrų atsiranda kokių nors skirtumų, ištirpinkite gliciną vandenyje, išgarinkite vandenį iki sausumo ir pakartokite bandymą su likučiais.
pH <2,54> Ištirpinkite 1,0 g glicino 20 ml vandens: tirpalo pH yra tarp 5,6 ir 6,6.
Grynumas
(1) Tirpalo skaidrumas ir spalva – Ištirpinkite 1,0 gof glicino 10 ml vandens: tirpalas yra skaidrus ir bespalvis.
(2) Chloridas <1,03> – Atlikite bandymą su 0,5 g glicino.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,30 ml 0,01 mol/l druskos rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,021%)
(3) Sulfatas <1,14> – Atlikite bandymą su 0,6 g glicino.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,35 ml 0,005 mol/L sieros rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,028z).
(4) Amonio <1,02> – Atlikite bandymą naudodami 0,25 g glicino.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 5,0 mL standartinio amonio tirpalo (ne daugiau kaip 0,02 %).
(5) Sunkieji metalai <1,07> – Tęskite 1,0 g glicino pagal 1 metodą ir atlikite testą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 2,0 mL standartinio švino tirpalo (ne daugiau kaip 20 ppm).
(6) Arsenas <1,11> – Paruoškite tiriamąjį tirpalą su 1,0 gof glicino pagal 1 metodą ir atlikite tyrimą (ne daugiau kaip 2 ppm).
(7) Susijusios medžiagos – 0,10 g glicino ištirpinkite 25 ml vandens ir naudokite šį tirpalą kaip mėginio tirpalą.Pipete įpilkite 1 mL mėginio tirpalo, įpilkite vandens, kad būtų lygiai 50 ml.Įpilkite pipete 5 mL šio tirpalo, įpilkite vandens iki tiksliai 20 mL ir naudokite šį tirpalą kaip standartinį tirpalą. Atlikite bandymą su šiais tirpalais, kaip nurodyta Plonasluoksnė chromatografija <2,03>.Ant silikagelio plonasluoksnės chromatografijos plokštelės užlašinkite po 5 ml mėginio tirpalo ir etaloninio tirpalo.Plokštelę išryškinkite 1-butanolio, vandens ir acto rūgšties mišiniu (100) (3:1:1) maždaug 10 cm atstumu ir 30 minučių džiovinkite 80 ℃ temperatūroje.Tolygiai apipurkškite ninhidrino tirpalą acetone (1:50) ir kaitinkite 80 ℃ temperatūroje 5 minutes: dėmės, išskyrus pagrindinę dėmę iš mėginio tirpalo, nėra intensyvesnės nei dėmės iš standartinio tirpalo.
Nuostoliai džiovinant <2,41> Ne daugiau kaip 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 valandos).
Likučiai užsidegus <2,44> Ne daugiau kaip 0,10 % (1 g).
Tyrimas Tiksliai pasverkite apie 80 mg glicino, anksčiau išdžiovinto, ištirpinkite 3 ml skruzdžių rūgšties, įpilkite 50 ml acto rūgšties (100) ir titruokite <2,50> 0,1 mol/l perchloro rūgštimi VS (potenciometrinis titravimas).Atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.
Kiekvienas ml 0,1 mol/l perchlorato rūgšties VS＝7,507 mg C2H5NO2
Konteineriai ir sandėliavimas Konteineriai – Gerai uždarytos talpyklos.