Gliciretinės rūgšties (enoksolono) CAS 471-53-4 tyrimas 98,0–101,0 % (potenciometrija)

Bendrieji pranešimai
(Ph Eur monografija 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Veiksmas ir naudojimas
Gerybinės pepsinės opos ligos gydymas.
Ph Eur
APIBRĖŽIMAS
(20β)-3β-hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-o rūgštis.
Turinys
nuo 98,0 iki 101,0 procento (džiovinta medžiaga).
PERSONAŽAI
Išvaizda
Balti arba beveik balti kristaliniai milteliai.
Tirpumas
Praktiškai netirpsta vandenyje, tirpsta etanolyje, mažai tirpsta metileno chloride.
Tai rodo polimorfizmą (5.9).
IDENTIFIKAVIMAS
Pirmasis atpažinimas A.
Antrasis atpažinimas B, C.
A. Ištirkite infraraudonųjų spindulių sugerties spektrofotometrija (2.2.24).
Palyginimas Enoxolone CRS.
Jei kietoje būsenoje gauti spektrai skiriasi, 0,2 g tiriamos medžiagos ir 0,2 g etaloninės medžiagos atskirai ištirpinama 6 ml etanolio R.
grįžtamąjį kondensatorių 1 val. ir įpilama 6 ml vandens R. Susidaro nuosėdos.Atvėsinkite iki maždaug 10 ℃ ir filtruokite vakuumu.Nuosėdos plaunamos 10 ml alkoholio R, išdžiovinamos džiovinimo krosnyje 80 ℃ temperatūroje ir registruojami nauji spektrai.
B. Plonasluoksnė chromatografija (2.2.27).
Tiriamasis tirpalas 10 mg tiriamos medžiagos ištirpinama metileno chloride R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 10 ml.
Etaloninis tirpalas 10 mg enoksolono CRS ištirpinama metileno chloride R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 10 ml.
Plokštelė TLC silikagelio plokštelė R.
Judri fazė ledinė acto rūgštis R, acetonas R, metileno chloridas R (5:10:90 V/V/V).
Naudojimas 5 µl.
Vystymas Virš 2/3 plokštelės.
Džiovinimas ore 5 min.
Aptikimas Purškiamas anisaldehido tirpalu R ir kaitinamas 100-105 ℃ temperatūroje 10 min.Rezultatai Pagrindinės bandomojo tirpalo chromatogramos dėmės padėtis, spalva ir dydis yra panašios į pagrindinę chromatogramos dėmę, gautą naudojant etaloninį tirpalą.
sprendimas.
C. 50 mg ištirpinama 10 ml metileno chlorido R. Į 2 ml šio tirpalo įpilama 1 ml acto rūgšties anhidrido R ir 0,3 ml sieros rūgšties R. Pasidaro rausva spalva.
BANDYMAI
Tirpalo išvaizda
Tirpalas yra skaidrus (2.2.1) ir ne stipresnės spalvos nei etaloninis tirpalas Y6 (2.2.2, II metodas).
0,1 g ištirpinama etanolyje R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 10 ml.
Savitasis optinis sukimasis (2.2.7) nuo + 145 iki + 154 (džiovinta medžiaga).
0,50 g ištirpinama dioksane R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 50,0 ml.
Susijusios medžiagos
Skysčių chromatografija (2.2.29).
Tiriamasis tirpalas 0,10 g tiriamos medžiagos ištirpinama judriojoje fazėje ir praskiedžiama judančia faze iki 100,0 ml.
Etaloninis tirpalas (a) 2,0 ml tiriamojo tirpalo praskiedžiama judančia faze iki 100,0 ml.
Etaloninis tirpalas (b) 5,0 ml etaloninio tirpalo (a) praskiedžiama judančia faze iki 100,0 ml.
Etaloninis tirpalas (c). 0,1 g 18α-gliciretino rūgšties R ištirpinama tetrahidrofurane R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 100,0 ml.Į 2,0 ml tirpalo įpilama 2,0 ml tiriamojo tirpalo ir praskiedžiama judančia faze iki 100,0 ml.
Stulpelis:
-dydis: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- stacionari fazė: oktadecilsililo silikagelis, skirtas chromatografijai R (5 µm),
- Temperatūra: 30 ℃.
Judanti fazė Sumaišykite 430 tūrių tetrahidrofurano R ir 570 tūrių 1,36 g/l natrio acetato R tirpalo, kurio pH pakoreguotas iki 4,8 su ledine acto rūgštimi R.
Srauto greitis 0,8 ml/min.
Aptikimo spektrofotometras esant 250 nm.
Injekcinis 20 µl kilpinis injektorius;sušvirkščiamas tiriamasis tirpalas ir etaloniniai tirpalai.
Vykdymo laikas 4 kartus didesnis už enoksolono sulaikymo laiką.
Sistemos tinkamumas:
- skyra: tarp enoksolono ir 18α-gliciretino rūgšties smailių chromatogramoje, gautoje naudojant c etaloninį tirpalą, mažiausiai 2,0.
Ribos:
- bet kuri priemaiša: ne daugiau kaip 7 kartus didesnė už pagrindinės smailės plotą chromatogramoje, gautoje naudojant b etaloninį tirpalą (0,7 proc.),
– iš viso: ne didesnis kaip pagrindinės smailės plotas, gautas naudojant a etaloninį tirpalą chromatogramoje (2,0 proc.),
– nepaisymo riba: 0,5 karto didesnis už pagrindinės smailės plotą chromatogramoje, gautą naudojant b etaloninį tirpalą (0,05 proc.).
Sunkieji metalai (2.4.8) Daugiausia 20 ppm.
1,0 g atitinka F ribinį bandymą. Standartas paruošiamas naudojant 2 ml švino etaloninio tirpalo (10 ppm Pb) R.
Nuostolis džiovinant (2.2.32) Didžiausias 0,5 %, nustatytas 1 000 g džiovinant džiovinimo krosnyje 105 ℃ temperatūroje 4 valandas.
Sulfatiniai pelenai (2.4.14) Daugiausia 0,2 proc., nustatyta 1,0 g.
TYRIMAS
0,330 g ištirpinama 40 ml dimetilformamido R. Titruojama 0,1 M tetrabutilamonio hidroksidu, potenciometriškai nustatant galinį tašką (2.2.20).Atlikite tuščią titravimą.1 ml 0,1 M tetrabutilamonio hidroksido atitinka 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
SANDĖLIAVIMAS
Apsaugotas nuo šviesos.
PRIĖMOS
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-o rūgštis,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-o rūgštis.
Ph Eur