H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutamo rūgšties dietilo esterio hidrochlorido grynumas >99,0 % (HPLC) gamykla

I. Patikrinimo procedūros
1. Lydymosi temperatūra
Naudojamas skaitmeninis lydymosi taško prietaisas
2 veiksmas: turinys
2.1 Reagentai
1 veiksmas: skruzdžių rūgštis
2. Ledinė acto rūgštis
3. Perchloro rūgšties etaloninis titravimo tirpalas (C=0,1000mol/l)
4. Crystal Violet indikatorinis skystis: 5g/l.
2.2 Prietaisai ir įranga
1. Stiklinė 150ml
2. Mikrobiureta: 10ml
2. 3 analizės žingsniai
2. 3. Tiksliai pasveriu apie 300 mg mėginio, iš anksto džiovinto 105 ℃ 3 valandas, įdedu į 150 ml talpos betelį, įpilu 3 ml skruzdžių rūgšties, įpilu 50 ml ledo acto rūgšties, įlašinu 2 lašus krištolo violetinio tiriamojo tirpalo ( TS-74) ir titruokite 0,1 mol/l perchloro rūgštimi iki žalios pabaigos taško arba kol mėlyna spalva visiškai išnyks.
2. 3. 2 Skaičiavimo metodas
X yra lygus C (V1-V2) padauginus iš 0,2042 / M ir 100
C – perchloro rūgšties etaloninio titravimo tirpalo koncentracija, išreiškiama moliais litre (mol/l).
V1 – sunaudotas perchloro rūgšties etaloninio titravimo koncentruoto tirpalo tūris titruojant mėginį, išreikštas ml (ml).
Perchloro rūgšties etaloninio titravimo tirpalo tūris V2 tuščiajame bandyme, išreikštas ml (ml)
0,2042 ir 1,00 ml perchloro rūgšties standartinė titruota koncentruota skystoji fazė, kai šio produkto kokybė išreiškiama G
M Mėginio kokybė, išreikšta gramais (g).
2. 4 Pataisymas
Jei kambario temperatūros skirtumas tarp titravimo bandomojo tirpalo ir kalibravimo perchlorato rūgšties etaloninio tirpalo viršija 10 ℃, jį reikia kalibruoti iš naujo;Kitu atveju perchloro rūgšties etaloninio tirpalo koncentracija C1 koreguojama pagal 2 bandymą.
C2 = C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 – ledinės acto rūgšties plėtimosi koeficientas
Kambario temperatūros vienetas perchloro rūgšties T2 kalibravimui yra Celsijaus (° C).
Kambario temperatūros vienetas, kuriuo mėginys titruojamas, yra Celsijaus (°C).
C1 t2℃ perchloro rūgšties etaloninio tirpalo koncentracija, moliais litre (MOL/L)
3. Sausas ir nesvarus
3.1 Priemonės:
Termostatinė džiovinimo krosnelė, 1/10 000 balansas.
3.2 Procedūra:
Paimkite 1–2 gramus mėginių (0,5 mg tikslumu) ir sudėkite į išdžiovintą pastovaus svorio ir pasvertą svėrimo buteliuką.Mėginiai bus vienodo storio svėrimo indo apačioje.Kalbant apie mėginius, jie bus džiovinami (105±5 ℃) termoelektrinėje krosnyje iki pastovaus svorio.
3.3 Skaičiavimas
X yra m atėmus m1 padalijus iš m atėmus m2 iš 100
Kur: X – drėgmės kiekis %
m1 -- Sauso mėginio ir matavimo buteliuko svoris g
m2 – Išmatuokite butelio masę g
m- Mėginio svoris g
3.4 Taškai už dėmesį
1. Dėmesio: 1. Turi būti pagaminti lygiagrečiai džiovinimo ir nesvarumo mėginiai.Vienas mėginys turi du rezultatus, o paklaida tarp dviejų rezultatų yra ne didesnė kaip 0,5%.
2. Svėrimas turi būti kruopštus, tikslumas iki 0,0001.
4 į sukimąsi
4.1 Principai
Plokštumos poliarizuota šviesa, praeinanti per skystį ar junginio, turinčio tam tikrą optinį aktyvumą (ty optiškai aktyvią medžiagą), tirpalą, gali sukelti optinį sukimąsi, todėl poliarizuotos šviesos plokštuma pasisuka į kairę arba į dešinę.Sukimosi laipsnių skaičius vadinamas optiniu sukimu.Tam tikroje temperatūroje (dažniausiai išreiškiama t, gali būti 20 ℃ arba 25 ℃) tam tikras šviesos bangos ilgis (geltona natrio šviesa su D, bangos ilgis λ 589,3 nm) poliarizuota šviesa per kiekvieną mililitrą, kuriame yra 1 g optinio aktyvumo medžiagos, 1 dm storio (tai yra 10 cm) tirpalas, kai sukimasis vadinamas specifiniu optiniu sukimu.
4.2 Reikalavimai
Natrio spektro D linija (589,3 nm) buvo naudojama 1 dm vamzdžio ilgiui išmatuoti, o temperatūra buvo 20 ℃.
4.3 Prietaisai
4.3.1 Skaitmeninė autotropija (tikslumas ±0,001°)
4.3.2 Elektroninis balansas (tikslumas 0,0001g).
4.4 Veikimo būdas
Paimkite 3 g šio produkto 0,0001 g tikslumu, supilkite į 100 ml talpos buteliuką, įpilkite etanolio, kad ištirptų ir praskieskite iki skalės, gerai suplakite.Kelis kartus praplaukite matavimo vamzdelį nedideliu kiekiu skysčio, tada lėtai įšvirkškite skystį į matavimo vamzdelį (kad nesusidarytų burbuliukų), įdėkite matavimo vamzdelį į giroskopą, kad jį aptiktų, ir nuskaitykite optinio sukimosi rodmenis. 3 kartus lygiagrečiai.
4.5 Skaičiavimas
Specifinis L-glutamato dietilo karbonato sukimasis į natrio spektro D liniją esant 20 ℃ [Alfa]D20 buvo apskaičiuotas taip:
[ɑ] D20 = alfa/m
Čia: α – vidutinis kubinio sukimosi rodmenų skaičius;
m -- mėginio kokybė.
4.6 Leidžiamas skirtumas: to paties mėginio absoliutus skirtumas neturi viršyti 0,02 %, matuojant du kartus.
4.7 Atsargumo priemonės
4.7.1 Tirpiklis turi būti naudojamas tuščiajam kalibravimui prieš kiekvieną matavimą: Po matavimo reikia dar kartą kalibruoti, kad būtų nustatyta, ar matavimo metu nepasikeičia nulinis taškas.Jei yra kokių nors pakitimų, reikia dar kartą nustatyti mėginio optinį sukimąsi.
4.7.2 Mėginys turi būti nuskaidrintas po ištirpinimo ir praskiedimo;kitu atveju jis turi būti filtruojamas.
5 žingsnis Išvaizda
Produktas turi būti balti arba beveik balti mikrokristaliniai milteliai