H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glicino metilo esterio hidrochlorido tyrimas >99,0 %

1. Savybės: Šis produktas turi būti balti kristaliniai milteliai.
2. Tyrimas:
1) Glicino metilo esterio hidrochlorido nustatymas
1.1 Metodas
Esant rūgštinėms sąlygoms, mėginys reaguoja su tam tikru kiekiu sidabro nitrato, o sidabro nitrato perteklius vėl pakeičiamas amonio tiocianatu, o tai reiškia amonio geležies sulfatą.
Kaip indikatorius, bendras chloro kiekis buvo nustatytas pagal sunaudoto standartinio tirpalo tūrį, o bendras chloro kiekis buvo atimtas iš glicino hidrochlorido kiekio, kad būtų gautas glicino metilo esterio hidrochlorido kiekis.
1.2 Reagentai
Dibutilftalatas;
Azoto rūgšties tirpalas: 2+3;
Standartinis sidabro nitrato titravimo tirpalas: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Amonio tiocianato standartinis titravimo tirpalas: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Amonio geležies sulfato (III) indikatorinis skystis: 80 g/L
1.3 Analizės procedūra
Pasverkite apie 0,5 g mėginio, kurio tikslumas yra 0,0001 g.Supilkite į 250 ml kūginę kolbą, ištirpinkite 40 ml vandens, įpilkite 10 ml azoto rūgšties tirpalo, įpilkite (50 ± 0,02) ml sidabro nitrato standartinio titravimo tirpalo, 3 ml amonio geležies sulfato indikatoriaus tirpalo, 4 ml dibutilftalato ir standartinį tiocianato tirpalą. titruojama, kol tirpalas pasidarė šviesiai rudas ir išliko bespalvis 30 s.
1.4 Rezultatų skaičiavimas
Glicino metilesterio druskos rūgšties masės dalis w1, išreikšta %, apskaičiuojama pagal (1) lygtį:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formulė (1)
Kur:
V1: sidabro nitrato standartinio titravimo tirpalo tūris (ml)
V2: amonio tiocianato standartinio titravimo tirpalo tūris, sunaudotas titruojant (ml)
c1: tiksli sidabro nitrato standartinio titravimo tirpalo vertė (mol/L)
c2: tiksli amonio tiocianato standartinio titravimo tirpalo vertė (mol/L)
w2: glicino hidrochlorido kiekio masės dalis (%), kaip nustatyta 4.2 skirsnyje
M: glicino metilo esterio hidrochlorido molinė masė (g/mol)
1.126: glicino hidrochlorido perskaičiavimo į glicino metilo esterio hidrochloridą koeficientas.
Matavimo rezultatu buvo paimta dviejų lygiagrečių matavimų rezultatų aritmetinė vidutinė vertė, o absoliutus skirtumas tarp dviejų lygiagrečių matavimų rezultatų buvo ne didesnis kaip 0,05%.
2) Glicino hidrochlorido kiekio nustatymas
2.1 Metodas
Naudojant dimetilo geltoną kaip indikatorių, mėginys buvo titruojamas standartiniu natrio hidroksido titravimo tirpalu, o tirpalo tūris titruojamas pagal natrio hidroksido etalono suvartojimą.
Apskaičiuokite glicino hidrochlorido kiekį.
2.2 Reagentas
Standartinis natrio hidroksido titravimo tirpalas: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetil geltonas indikacinis skystis: 10 g/L
2.3 Analizės procedūra
Pasverkite apie 5,0 g laboratorinio mėginio 0,0001 g tikslumu į 200 ml stiklinę, ištirpinkite 50 ml vandens ir įlašinkite 5 lašus dimetilo.
Geltonas indikacinis skystis, titruojant standartinį natrio hidroksido tirpalą, kol tirpalas nuo raudonos iki oranžinės geltonos spalvos yra galutinis taškas
2.4 Rezultatų apskaičiavimas
Glicino hidrochlorido kiekio masės dalis w2 išreiškiama % ir apskaičiuojama pagal (2) lygtį:
w2 =(V/1000)cM/m *100 formulė (2)
Kur:
V: natrio hidroksido etaloninio titravimo tirpalo tūris (ml)
c: tiksli natrio hidroksido standartinio titravimo tirpalo koncentracijos vertė (mol/L)
M: glicino hidrochlorido molinė masė (g/mol)
m: mėginio masės vertė (g)
Dviejų lygiagrečių matavimų rezultatų aritmetinis vidurkis buvo laikomas matavimo rezultatu, o absoliutus skirtumas tarp dviejų lygiagrečių matavimų rezultatų buvo ne didesnis kaip 0,05 %.
3. Lydymosi temperatūra: pagal lydymosi temperatūros nustatymo metodą (Kinijos farmakopėja, 2010 m. VIC priedas), lydymosi temperatūros diapazonas yra 172–178 ºC.
4. Džiovinimo svorio metimas: paimkite šį gaminį 105,0 ℃ temperatūroje ir išdžiovinkite iki pastovaus svorio.Svorio netekimas neturi viršyti 0,5%.
5. Sandėliavimas: Šis produktas turi būti laikomas šaldytuve nuo šviesos.