Histamino dihidrochlorido CAS 56-92-8 tyrimas 98,5–101,0 % (titravimo) gamykla

Histamino dihidrochlorido (CAS: 56-92-8) EP9.0 tūrioⅡ bandymo metodas
APIBRĖŽIMAS
Histamino dihidrochlorido sudėtyje yra ne mažiau kaip 98,5 ir ne daugiau kaip 101,0 procento 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amino dihidrochlorido, skaičiuojant pagal džiovintą medžiagą.
PERSONAŽAI
Balti arba beveik balti kristaliniai milteliai arba bespalviai kristalai, higroskopiški, labai tirpūs vandenyje, tirpūs alkoholyje.
IDENTIFIKAVIMAS
Pirmasis atpažinimas: A, D.
Antrasis identifikavimas: B, C, D
A. Ištirkite infraraudonųjų spindulių sugerties spektrofotometrija (2.2.24), lyginant su spektru, gautu naudojant histamino dihidrochloridą CRS.Išnagrinėti kaip diskai, paruošti naudojant 1 mg medžiagos.
B. Išnagrinėkite chromatogramas, gautas atliekant histidino testą.Pagrindinės chromatogramos dėmės, gautos naudojant b tiriamąjį tirpalą, padėtis, spalva ir dydis yra panašios į pagrindinę chromatogramos dėmę, gautą naudojant etaloninį tirpalą (a).
C. Ištirpinkite 0,1 g 7 ml vandens R ir įpilkite 3 ml 200 g/l natrio hidroksido R tirpalo. 50 mg sulfanilo rūgšties R ištirpinkite 0,1 ml druskos rūgšties R ir 10 ml vandens R mišinyje ir įpilama 0,1 mL natrio nitrito tirpalo R. Į pirmąjį įpilama antrojo tirpalo ir išmaišoma.Gaminama raudona spalva.
D. Gaunama chloridų (2.3.1) reakcija (a).
BANDYMAI
Tirpalas S. Ištirpinkite 0,5 g anglies dvideginio neturinčiame vandenyje R, paruoštame iš distiliuoto vandens R, ir atskieskite tuo pačiu tirpikliu iki 10 ml.
Tirpalo išvaizda.S tirpalas yra skaidrus (2.2.1) ir ne intensyvesnės spalvos nei etaloninis tirpalas Y7 (2.2.2, II metodas).
pH (2.2.3).S tirpalo pH yra nuo 2,85 iki 3,60.
Histidinas.Tiriama plonasluoksne chromatografija (2.2.27), naudojant TLC silikagelio G plokštelę R.
Bandomasis tirpalas (a).0,5 g tiriamos medžiagos ištirpinama vandenyje R ir tuo pačiu tirpikliu praskiedžiama iki 10 ml.
Bandomasis tirpalas (b).2 mL tiriamojo tirpalo (a) praskieskite vandeniu R iki 10 mL.
Etaloninis tirpalas (a).Vandenyje R ištirpinkite 0,1 g histamino dihidrochlorido CRS ir atskieskite tuo pačiu tirpikliu iki 10 ml.
Etaloninis tirpalas (b).50 mg histidino monohidrochlorido R ištirpinkite vandenyje R ir atskieskite tuo pačiu tirpikliu iki 100 ml.
Etaloninis tirpalas (c).Sumaišoma 1 mL tiriamojo tirpalo (a) ir 1 mL etaloninio tirpalo (b).
Ant plokštelės užpilama 1 μL tiriamojo tirpalo (a), 1 μL tiriamojo tirpalo (b), 1 μL etaloninio tirpalo (a), 1 μL etaloninio tirpalo (b) ir 2 μL etaloninio tirpalo (c).Vystoma 15 cm, naudojant 5 tūrių koncentruoto amoniako R, 20 tūrių vandens R ir 75 tūrių acetonitrilo R mišinį. Išdžiovinkite plokštelę oro srove.Pakartokite vystymą ta pačia kryptimi, išdžiovinkite plokštelę oro srove ir apipurkškite ninhidrino tirpalu R1.Plokštelę kaitinkite 110°C temperatūroje 10 min.Bet kuri dėmė, atitinkanti histidiną chromatogramoje, gautoje su tiriamuoju tirpalu (a), nėra intensyvesnė už dėmę chromatogramoje, gautoje naudojant b etaloninį tirpalą (1 %).Bandymas negalioja, nebent chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą (c), matyti 2 aiškiai atskirtos dėmės.
Sulfatai (2.4.13).3 ml tirpalo S, praskiesto iki 15 ml distiliuotu vandeniu R, atitinka ribinį sulfatų testą (0,1 proc.).
Nuostoliai džiovinant (2.2.32).Ne daugiau kaip 0,5 proc., nustatyta 0,20 g džiovinant krosnyje 105 °C temperatūroje.
Sulfatiniai pelenai (2.4.14).Ne daugiau kaip 0,1 proc., nustatyta 0,5 g.
TYRIMAS
0,080 g ištirpinama 5,0 mL 0,01 M druskos rūgšties ir 50 mL alkoholio R mišinyje. Atliekamas potenciometrinis titravimas (2.2.20), naudojant 0,1 M natrio hidroksidą.Perskaitykite tūrį, pridėtą tarp pirmojo ir trečiojo lenkimo taškų.
1 ml 0,1 M natrio hidroksido atitinka 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SANDĖLIAVIMAS
Laikyti sandariai uždarytoje talpyklėje, apsaugotoje nuo šviesos.