Ketorolako trometaminas CAS 74103-07-4 Grynumas >99,0 % (HPLC)

Ketorolako trometamino sudėtyje yra ne mažiau kaip 98,5 ir ne daugiau kaip 101,5 procento C15H13NO3·C4H11NO3, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
Pakavimas ir sandėliavimas – Laikyti sandariuose, šviesai atspariuose induose.Laikyti 25° temperatūroje, leistinos nuokrypos nuo 15° iki 30°
USP atskaitos standartai <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikacija -
A: Infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>.
B: ultravioletinių spindulių absorbcija <197U>-
Tirpalas: 10 µg/ml
Terpė: metanolis.
C: Trometamino testas – Paruoškite standartinį USP Ketorolac Tromethamine RS tirpalą dichlormetano ir metanolio mišinyje (2:1), kuriame yra 5 mg/ml.Panašiai paruoškite ketorolako trometamino tiriamąjį tirpalą, kurio viename ml yra 5 mg.Ant plonasluoksnės chromatografinės plokštelės (žr. Chromatografija <621>), padengtos 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksniu, užtepkite 40 µL standartinio tirpalo ir tiriamojo tirpalo.Įdėkite plokštelę į chromatografinę kamerą, prieš tai subalansuotą dichlormetano, acetono ir ledinės acto rūgšties mišiniu (95:5:2).Uždarykite kamerą ir plėtokite chromatogramą tol, kol tirpiklio frontas pasislinks maždaug tris ketvirtadalius plokštelės ilgio.Išimkite plokštelę iš kameros ir leiskite tirpikliui išgaruoti.Apipurkškite plokštelę šviežiai paruoštu alkoholio tirpalu, kurio viename ml yra 30 mg ninhidrino, ir kaitinkite plokštelę maždaug 150° temperatūroje 2–5 minutes.Plokštelės vietose, kur buvo naudojamas standartinis tirpalas ir tiriamasis tirpalas, susidaro geltonos dėmės su rausvais arba violetiniais krašteliais.
pH <791>: tarp 5,7 ir 6,7, tirpale (1:100).
Džiovinimo nuostoliai <731>-džiovinkite vakuume 60° temperatūroje 3 valandas: jis praranda ne daugiau kaip 0,5 % savo svorio.
Likučiai užsidegus <281>: ne daugiau kaip 0,1 %.
Sunkieji metalai, II metodas <231>: 0,002 %.
Chromatografinis grynumas -
Judanti fazė, tirpiklių mišinys, standartinis preparatas, skyros tirpalas ir chromatografinė sistema. Tęskite, kaip nurodyta tyrime.
Bandomasis tirpalas – naudokite tyrimo preparatą.
Procedūra – Chromatografuokite tiriamąjį tirpalą, kaip nurodyta tyrimo procedūroje, leisdami chromatografijai pailginti iki trijų kartų ilgesnės nei ketorolako sulaikymo trukmės.Išmatuokite visų smailių atsakymus.Apskaičiuokite kiekvienos atskiros priemaišos procentinę dalį ketorolako trometamino dalyje, paimtą pagal formulę:
100 rfi (ri / rs)
kurioje rfi yra kiekvienos atskiros priemaišos smailės atsako koeficientas, lyginant su ketorolako smailėmis;ri – kiekvienos priemaišos didžiausias atsakas;ir rs yra visų priemaišų smailių ir pagrindinės ketorolako smailės smailių atsakų suma.Rfi vertės yra 0,52 ketorolako 1-keto analogui, 0,67 ketorolako 1-hidroksi analogui, 2,2 priemaišos smailei, kurios sulaikymo laikas yra 0,54, palyginti su ketorolako sulaikymo trukme, ir 0,91 priemaišos smailei esant santykiniam sulaikymo laikui. iš 0,66.Ketorolako 1-keto analogo arba ketorolako 1-hidroksi analogo randama ne daugiau kaip 0,1 %;ne daugiau kaip 0,5 % kitų priemaišų;o visų priemaišų suma ne didesnė kaip 1,0 %.
Tyrimas-
Judanti fazė. Ištirpinkite 5,75 g monobazinio amonio fosfato 1000 ml vandens ir sureguliuokite fosforo rūgštimi iki pH 3,0.Paruoškite filtruotą ir degazuotą šio buferinio tirpalo ir tetrahidrofurano (70:30) mišinį.Jei reikia, pakoreguokite (žr. Sistemos tinkamumas skyriuje Chromatografija <621>), kad ketorolako sulaikymo laikas būtų maždaug 8–12 minučių.
Tirpiklio mišinys – Paruoškite vandens ir tetrahidrofurano mišinį (70:30).
Standartinis preparatas – Tirpiklio mišinyje kiekybiškai ištirpinkite tiksliai pasvertą USP Ketorolac Tromethamine RS kiekį, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 0,4 mg/ml.[PASTABA – Apsaugokite šį tirpalą nuo šviesos.]
Tyrimo paruošimas – apie 20 mg tiksliai pasverto ketorolako trometamino perkelkite į 50 ml matavimo kolbą, praskieskite tirpiklio mišiniu iki žymės ir sumaišykite.[PASTABA – Apsaugokite šį tirpalą nuo šviesos.]
Rezoliucijos tirpalas – 250 ml separatoriuje sumaišykite 100 ml vandens, 100 ml dichlormetano, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS ir 1 ml 1 N druskos rūgšties.Uždėkite kamštį, suplakite ir leiskite sluoksniams atsiskirti.Perkelkite apatinį dichlormetano sluoksnį į borosilikatinio stiklo kolbą su kamščiu, o viršutinį sluoksnį išmeskite.Laikykite dichlormetano tirpalą tiesioginiuose saulės spinduliuose 10–15 minučių.Supilkite 1,0 ml tirpalo į buteliuką, išgarinkite oro srove arba azoto srove iki sausumo, įpilkite 1,0 ml tirpiklių mišinio ir pasukite, kad ištirptų.[PASTABA. Šį tirpalą galima laikyti šaldytuve ir naudoti tol, kol chromatograma, gauta pagal Procedūros nurodymus, tinka ketorolako 1-keto analogo ir ketorolako 1-hidroksi analogo smailėms identifikuoti ir skiriamajai gebai matuoti. tarp ketorolako 1-keto analogo ir ketorolako.]
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>) – skysčių chromatografe yra 313 nm detektorius ir 4,6 mm × 25 cm kolonėlė, kurioje yra 5 µm užpildas L7 ir palaikoma pastovi maždaug 40° temperatūra.Srauto greitis yra apie 1,5 ml per minutę.Chromatografuokite Rezoliucijos tirpalą ir užrašykite didžiausius atsakus, kaip nurodyta Procedūroje: santykinis sulaikymo laikas yra apie 0,63 ketoroako 1-hidroksi analogo, 0,89 ketorolako 1-keto analogo ir 1,0 ketorolako;ir skiriamoji geba R tarp ketorolako 1-keto analogo ir ketorolako yra ne mažesnė kaip 1,5.Chromatografuokite standartinį preparatą ir užregistruokite didžiausius atsakus, kaip nurodyta Procedūroje: kolonėlės efektyvumas yra ne mažesnis kaip 5500 teorinių plokštelių;o santykinis standartinis nuokrypis kartotinėms injekcijoms yra ne didesnis kaip 1,5 %.
Procedūra – Į chromatografą įšvirkškite vienodus kiekius (apie 10 µL) standartinio preparato ir tyrimo preparato, užrašykite chromatogramas ir išmatuokite pagrindinių smailių atsakus.Apskaičiuokite C15H13NO3·C4H11NO3 kiekį miligramais ketorolako trometamino dalyje, paimtą pagal formulę:
50C (rU / rS)
kurioje C yra USP Ketorolac Tromethamine RS koncentracija, mg/ml, standartiniame preparate;o rU ir rS yra ketorolako smailės atsakai, gauti atitinkamai paruošus tyrimą ir standartinį preparatą.