L-arginino CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) tyrimas 98,5–101,0 % gamyklos (AJI 97/USP/BP/FCC standartas)

APIBRĖŽIMAS
Arginine yra ne mažiau kaip 98,5 % ir ne daugiau kaip 101,0 % ekvivalento (S)-2-amino-5-guanidinopentano rūgšties, skaičiuojant nuo džiovintos medžiagos.
PERSONAŽAI
Išvaizda: balti arba beveik balti, kristaliniai milteliai arba bespalviai kristalai, higroskopiški.Tirpumas: gerai tirpsta vandenyje, labai mažai tirpsta etanolyje (96 proc.).
IDENTIFIKAVIMAS
Pirmasis atpažinimas: A, C.
Antrasis identifikavimas: A,B,D,E
A. Jis atitinka specifinio optinio sukimosi bandymą (žr. Bandymai).
B. Tirpalas S (žr. Bandymus) yra stipriai šarminis (2.2.4).
C. Ištirkite infraraudonųjų spindulių sugerties spektrofotometriją (2.2.24), palyginkite su spektru, gautu naudojant CRS argininą. Ištirkite medžiagas, paruoštas diskuose.
D. Ištirkite chromatogramas, gautas atliekant ninhidrinui teigiamų medžiagų bandymą.Pagrindinės chromatogramos dėmės, gautos naudojant b tiriamąjį tirpalą, padėtis, spalva ir dydis yra panašios į pagrindinę chromatogramos dėmę, gautą naudojant etaloninį tirpalą (a).
E. Apie 25 mg ištirpinama 2 ml vandens R. Įpilama 1 ml α-naftolio tirpalo R ir 2 ml mišinio, sudaryto iš vienodo tūrio stipraus natrio hipochlorito tirpalo R ir vandens.Susiformuoja raudona spalva.
BANDYMAI
S tirpalas. Ištirpinkite 2,5 distiliuoto vandens ir praskieskite tuo pačiu tirpikliu iki 50 ml.
Tirpalo išvaizda.S tirpalas yra skaidrus (2.2.1) ir ne intensyvesnės spalvos nei etaloninis tirpalas BY6 (2.2.2, II metodas).
Savitasis optinis sukimasis (2.2.7).2,00 g ištirpinama druskos rūgštyje R1 ir ta pačia rūgštimi praskiedžiama iki 25,0 ml.Savitasis optinis sukimasis yra nuo + 25,5 iki + 28,5, skaičiuojant pagal išdžiovintą medžiagą.
Ninhidrinui teigiamos medžiagos.Tiriama plonasluoksne chromatografija (2.2.27), naudojant TLC silikagelio plokštelę R.
Bandomasis tirpalas (a).0,10 g tiriamos medžiagos ištirpinama praskiestoje druskos rūgštyje ir ta pačia rūgštimi praskiedžiama iki 10 ml.
Bandomasis tirpalas (b).1 ml tiriamojo tirpalo (a) praskieskite vandeniu R iki 50 ml.
Etaloninis tirpalas (a).10 mg arginino CRS ištirpinama 0,1 M druskos rūgštyje ir ta pačia rūgštimi praskiedžiama iki 50 ml.
Etaloninis tirpalas (b).5 ml tiriamojo tirpalo (b) praskieskite vandeniu R iki 20 ml.
Etaloninis tirpalas (c).10 mg arginino CRS ir 10 mg lizino hidrochlorido CRS ištirpinama 0,1 M druskos rūgštyje ir ta pačia rūgštimi praskiedžiama iki 25 ml.
Ant plokštelės užtepkite 5 μl kiekvieno tirpalo.Leiskite plokštelei išdžiūti ore.Vystoma per 15 cm, naudojant 30 tūrių koncentruoto amoniako R ir 70 tūrių 2-propanolio R mišinį. Lėkštelę džiovinkite 100–105 °C temperatūroje, kol amoniakas visiškai išnyks.Apipurškiama ninhidrino tirpalu R ir kaitinama 100–105 °C temperatūroje 15 min.Bet kuri dėmė chromatogramoje, gautoje naudojant a tiriamąjį tirpalą, išskyrus pagrindinę dėmę, nėra intensyvesnė už dėmę chromatogramoje, gautoje naudojant b etaloninį tirpalą (0,5 %).Bandymas negalioja, nebent chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą (c), matyti dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Chloridai (2.4.4).Į 5 ml tirpalo S įpilama 0,5 ml praskiestos azoto rūgšties R ir skiedžiama vandeniu R iki 15 ml. Tirpalas atitinka chloridų (200 ppm) ribinio tyrimo reikalavimus.
Sulfatai (2.4.13).Į 10 ml tirpalo S įpilama 1,7 ml praskiestos druskos rūgšties R ir iki 15 ml praskiedžiama distiliuotu vandeniu R. Tirpalas atitinka sulfatų (300 ppm) ribinį bandymą.
Amonis (2.4.1).50 mg atitinka ribinį amonio bandymą B (200 ppm).Standartinis tirpalas paruošiamas naudojant 0,1 ml etaloninio amonio tirpalo (100 ppm NH4) R.
Geležis (2.4.9).Dalijamajame piltuvėlyje 1,0 g ištirpinama 10 ml praskiestos druskos rūgšties R. Sukratoma su trimis kiekiais, po 10 ml, metilizobutilketono R1, kiekvieną kartą purtant 3 min.Į sujungtus organinius sluoksnius įpilkite 10 ml vandens Rand purtykite 3 min.Vandeninis sluoksnis atitinka geležies ribinį bandymą (10 ppm).
Sunkieji metalai (2.4.8).2,0 g ištirpinti vandenyje R ir tuo pačiu tirpikliu praskiesti iki 20 ml.12 ml tirpalo atitinka sunkiųjų metalų (10 ppm) ribinį bandymą A. Paruoškite etaloninį švino etaloninį tirpalą (1 ppm Pb) R.
Nuostoliai džiovinant (2.2.32).Ne daugiau kaip 0,5 proc., nustatyta 1000 g džiovinant orkaitėje 105 ℃
Sulfatiniai pelenai (2.4.14).Ne daugiau kaip 0,1 proc.,nustatyta 1,0 g.
TYRIMAS
0,150 g ištirpinama 50 ml vandens R. Naudojant 0,2 ml metilraudonojo sumaišyto Ras indikatoriaus tirpalo, titruojama 0,1 M druskos rūgštimi, kol spalva pasikeičia iš žalios, violetinės-raudonos.
1 ml 0,1 M druskos rūgšties atitinka 17,42 mg C6H14N4O2.
SANDĖLIAVIMAS
Saugoti nuo šviesos.