L-cisteino hidrochlorido monohidrato CAS 7048-04-6 tyrimas 98,5–101,0 % (titravimas ant sauso pagrindo) gamykla

L-cisteino hidrochlorido monohidrato (CAS: 7048-04-6) AJI97 tyrimo metodas
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifinis sukimasis [α]D20: džiovintas mėginys, C = 8, 1 mol/l HCl
Tirpalo būsena (pralaidumas): 1,0 g 10 ml H2O, spektrofotometras, 430 nm, 10 mm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 350mg, B-2
Amonis (NH4): A-1
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 1,5 g, nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 2,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Kitos aminorūgštys: tiriamasis mėginys: 50 μg, B-6-a, kontrolė;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Praradimas džiovinant: Vakuume, P2O5, kambario temperatūroje 20 valandų.
Likučiai užsidegus (sulfatuoti): AJI testas 13
Tyrimas: džiovintas mėginys, 250 mg, 0,05 mol/l I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH testas: 1,0 g 100 ml H2O

L-cisteino hidrochlorido monohidratas (CAS: 7048-04-6) USP35 tyrimo metodas
APIBRĖŽIMAS
Cisteino hidrochloridas yra L-cisteino hidrochlorido monohidratas, kuriame yra 98,5 % NLT ir 101,5 % NMT L-cisteino hidrochlorido (C3H7NO2S·HCl), skaičiuojant iš sausos medžiagos.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginys: 250 mg cisteino hidrochlorido
Tuščia: tęskite, kaip nurodyta analizėje be mėginio.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: Likutinis titravimas
Titrantas: 0,1 N jodas VS
Atgalinis titratorius: 0,1 N natrio tiosulfatas VS
Galinio taško aptikimas: vizualinis
Analizė: perkelkite mėginį į jodo kolbą.Įpilkite 20,0 ml vandens ir 4 g kalio jodido ir sumaišykite.Atvėsinkite tirpalą ledo vonioje ir įpilkite 5 ml 3 N druskos rūgšties ir 25,0 ml 0,1 N jodo VS.Uždėkite kamštį ir palikite tamsoje 20 min.Titruokite jodo perteklių su Back titrant.Priartėjus prie galutinio taško, įpilkite 3 mL star ch TS.Atlikite tuščią nustatymą.Apskaičiuokite cisteino hidrochlorido (C3H7NO2S·HCl) procentą paimtame mėginyje:
Rezultatas = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Tuščio sunaudotas atgalinio titranto tūris (ml)
VS = mėginio sunaudotas atgalinio titranto tūris (ml)
N = faktinis atgalinio titranto normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 157,6 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,5% ~ 101,5% sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
UŽdegimo liekanos <281>: NMT 0,4 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Sulfatas <221>
Standartinis tirpalas: 0,10 ml 0,020 N sieros rūgšties
Mėginys: 0,33 g cisteino hidrochlorido
Priėmimo kriterijai: NMT 0,03 proc.
GELEŽIS <241>: NMT 30ppm
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 15ppm
SUSIJUSI JUNGINIAI
N-etilmaleimido tirpalas: 40 mg/ml N-etilmaleimido alkoholyje
Standartinis pradinis tirpalas: 20 mg USP L-cisteino hidrochlorido RS ištirpinkite 10,0 ml vandens.Įpilkite 10,0 ml N-etilmaleimido tirpalo ir sumaišykite.Prieš naudodami leiskite tirpalui pastovėti 5 minutes.
Standartinis tirpalas: 0,05 mg/mL iš standartinio pradinio tirpalo vandenyje.[ PASTABA – šio tirpalo koncentracija lygi 0,5 % mėginio tirpalo koncentracijai.]
Sistemos tinkamumo tirpalas: perpilkite 10 mg USP L-Tyrosine RS ir 10 mL standartinio pradinio tirpalo į 25 ml matavimo kolbą.Praskieskite vandeniu iki tūrio.
Mėginio pradinis tirpalas: įpilkite 0,2 g cisteino hidrochlorido į 10 ml matavimo kolbą, ištirpinkite ir praskieskite vandeniu iki žymės.
Mėginio tirpalas: į 5,0 ml pradinio mėginio tirpalo įpilkite 5,0 ml N-etilmaleimido tirpalo ir sumaišykite.Prieš naudodami leiskite tirpalui pastovėti 5 minutes.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.)
Režimas: TLC
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Naudojimo tūris: 5μL
Kuriama tirpiklių sistema: butilo alkoholis, ledinė acto rūgštis ir vanduo (3:1:1)
Purškiamasis reagentas: 2 mg/mL ninhidrino butilo alkoholio ir 2N acto rūgšties mišinyje (95:5)
Sistemos tinkamumas
Tinkamumo reikalavimai: Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Analizė
Pavyzdžiai: standartinis sprendimas, sistemos tinkamumo sprendimas ir mėginio sprendimas.
Išdžiovinus plokštę oru, apipurkškite purškiamąja reagentu ir kaitinkite 100°–105° temperatūroje 15 min.Apžiūrėkite plokštelę baltoje šviesoje.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė mėginio tirpalo dėmė nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo dėmę.
Atskiros priemaišos: NMT 0,5 %
Iš viso priemaišų: NMT 2,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
OPTINIS SUKIMAS, savitasis sukimasis <781S>
Mėginio tirpalas: 80 mg/mL 6 N druskos rūgštyje
Priėmimo kriterijai: +5,7° iki +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Mėginį džiovinkite kambario temperatūroje ne didesniu kaip 5 mm gyvsidabrio slėgiu 24 valandas: jis praranda 8,0–12,0 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP L-cisteino hidrochloridas RS
USP L-Tyrosine RS