L-cistino CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 tyrimas 98,5–101,0 % (titravimas) Gamyklinė aukšta kokybė

APIBRĖŽIMAS
Cistino sudėtyje yra 98,5% NLT ir 101,5% NMT C6H12N2O4S2, kaip L-cistinas, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
B. OPTINIS SUKIMAS, savitasis pasukimas <781S>: nuo -215 iki -225, nustatytas 20° kampu
Mėginio tirpalas: 20 mg/ml, 1 N druskos rūgštyje
C. Bandinio tirpalo pagrindinės dėmės RF reikšmė organinių priemaišų tyrime atitinka standartinio tirpalo dėmę.
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginio tirpalas: supilkite apie 0,1 g cistino į stiklinę kolbą su kamščiu ir ištirpinkite 2 ml praskiesto natrio hidroksido (1:20) ir 10 ml vandens mišinyje.Įpilkite 10 ml kalio bromido tirpalo (200 g/l vandenyje), 50,0 ml 0,1 N kalio bromato VS ir 15 ml praskiestos druskos rūgšties (17 iš 100).
Nedelsiant įkišamas kamštis į kolbą ir atvėsinamas ledinio vandens vonioje.Leiskite pastovėti 10 min.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: Likutinis titravimas
Titruojant: 0,1 N kalio bromatas VS
Atgalinis titravimas: 0,1 N natrio tiosulfatas VS
Galinio taško aptikimas: kolorimetrinis
Ekvivalentiškumas: kiekvienas ml 0,1 N kalio bromato VS atitinka 2,403 mg C6H12N2O4S2 sausoje medžiagoje.
Analizė: Įpilkite 1,5 g kalio jodido ir po 1 minutės titruokite 0,1 N natrio tiosulfatu VS, kaip indikatorių naudodami krakmolo TS.Atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.
Priėmimo kriterijai: 98,5% ~ 101,5% sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
Neorganinės priemaišos
UŽdegimo liekanos <281>: NMT 0,1 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221>: NMT 200 ppm.0,7 g porcijoje chlorido yra ne daugiau, nei atitinka 0,40 ml 0,01 N druskos rūgšties.
CHLORIDAS IR SULFATAS, sulfatas <221> NMT 200 ppm.1,2 g porcijoje sulfato yra ne daugiau, nei atitinka 0,25 ml 0,020 N sieros rūgšties.
GELEŽIS <241>: NMT 10ppm
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 10ppm
Organinės priemaišos
PROCEDŪRA
Standartinis tirpalas: ištirpinkite USP Cystine RS kiekį 1 N druskos rūgštyje ir praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 0,02 mg/ml.
Mėginio tirpalas: Ištirpinkite cistino kiekį 1 N druskos rūgštyje ir praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 10 mg/mL.
Sistemos tinkamumo tirpalas: ištirpinkite USP Cystine RS ir USP Arginine Hydrochloride RS kiekius 1 N druskos rūgštyje ir praskieskite vandeniu, kad gautumėte tirpalą, kurio kiekvieno žinoma koncentracija yra apie 0,4 mg/mL.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.)
Režimas: TLC
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Naudojimo tūris: 5μL
Kūrimo tirpiklių sistema: amoniako ir 2-propanolio mišinys (3:7)
Purškiamasis reagentas: 0,2 g ninhidrino ištirpinkite 100 ml butanolio ir 2 N acto rūgšties mišinio (95:5).
Analizė
Pavyzdžiai: standartinis sprendimas, mėginio sprendimas ir sistemos tinkamumo sprendimas
Tęskite, kaip nurodyta Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.Išdžiovinus plokštę oru, apipurkškite purškiamąja reagentu ir kaitinkite 100°–105° temperatūroje 15 min.Apžiūrėkite plokštelę.Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė dėmelė iš mėginio tirpalo nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo dėmę.
Atskiros priemaišos: NMT 0,2 %
Iš viso priemaišų: NMT 2,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
LOSSON ON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 0,2% savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose ir laikyti kontroliuojamoje kambario temperatūroje.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP Arginino hidrochloridas RS
USP Cystine RS