Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0–100,5 % USP BP EP standartinis didelio grynumo kovos su Parkinsono liga

Optinis sukimas [EP]
10 ml 1 mol/l druskos rūgšties ištirpinkite 0,200 g išdžiovintos medžiagos ir 5 g heksametilentetramino R ir praskieskite ta pačia rūgštimi iki 25,0 ml.Leiskite tirpalui stovėti apsaugotoje nuo šviesos 3 valandas.Optinio sukimosi kampas yra nuo -1,27° iki -1,34°
Sprendimo išvaizda
Ištirpinkite 1,0 g 1 mol/l druskos rūgštyje ir atskieskite iki 25 ml tuo pačiu tirpikliu.Tirpalo spalva nėra stipresnė už etaloninį BY6 tirpalą.
Susijusios medžiagos [EP]
Tiriama plonasluoksne chromatografija, naudojant celiuliozę chromatografijai R kaip dengimo medžiagą.
Tiriamasis tirpalas – 0,1 g tiriamos medžiagos ištirpinama 5 ml bevandenės skruzdžių rūgšties R ir praskieskite metanoliu R iki 10 ml. Paruoškite prieš pat naudojimą.
Etaloninis tirpalas (a) – 0,5 ml tiriamojo tirpalo praskieskite metanoliu R iki 100 ml.
Etaloninis tirpalas (b) – 30 mg tirozino R ištirpinama 1 ml bevandenės skruzdžių rūgšties R ir praskiedžiama metanoliu R iki 100 ml. 1 ml šio tirpalo sumaišoma su 1 ml tiriamojo tirpalo.
Ant plokštelės atskirai užtepama 20 mm ilgio juostelėmis 1oμl tiriamojo tirpalo, 10μl etaloninio tirpalo (a) ir 20μl etaloninio tirpalo (b).Išdžiovinkite oro srovėje.Vystoma 15 cm atstumu, naudojant 50 tūrių butanolio R, 25 tūrių ledinės acto rūgšties R ir 25 tūrių vandens mišinį.Plokštelė išdžiovinama šilto oro srove ir apipurškiama šviežiai paruoštu mišiniu, sudarytu iš vienodo tūrio 10 % m/v geležies chlorido R tirpalo ir 5 % m/t kalio fericianido R tirpalo. Nedelsdami ištirkite chromatoframus.Bet kuri dėmė chromatogramoje, gautoje su tiriamuoju tirpalu, išskyrus pagrindinę dėmę, nėra intensyvesnė, nei rodo dėmė chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą (a).Bandymas negalioja, nebent chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą (b), virš pagrindinės dėmės yra ryški dėmė, kuri yra intensyvesnė nei dėmė chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą (a).
UV spektras [EP]
30,0 mg ištirpinkite 0,1 mol/l druskos rūgštyje ir praskieskite ta pačia rūgštimi iki 100,0 ml.10,0 ml šio tirpalo praskieskite iki 100,0 ml 0,1 mol/l druskos rūgštimi.Tiriant tarp 230 nm ir 350 nm, tirpalas rodo vieną absorbcijos maksimumą esant 280 nm.Savitasis absorbcija esant šiam maksimumui yra 137–147, skaičiuojant pagal džiovintą medžiagą.
Praradimas džiovinant
Paimkite šį produktą, išdžiovinkite iki pastovaus svorio 105 °C temperatūroje, svorio netekimas neturi viršyti 1,0% (Bendroji taisyklė 0831).
Likučiai užsidegus (sulfatuoti)
Paimkite 1,0 g Levodopos ir patikrinkite pagal įstatymą (Bendroji taisyklė 0841).Likutis neturi viršyti 0,1 %.
Sunkieji metalai
Likučiai, palikti po uždegimo likučio paėmimo punktu, turi būti ne daugiau kaip 10 promilių sunkiojo metalo, vertinant pagal įstatymą (Bendrieji principai 0821, II įstatymas).
pH testas
0,10 g 10 ml vandens, purtant 15 minučių.
Turinio nustatymas
Paimkite šio produkto apie 0, lg, tiksliai pasverkite, įpilkite 2 ml bevandenės skruzdžių rūgšties, kad ištirptų, įpilkite 20 ml ledinės acto rūgšties, suplakite, įlašinkite 2 lašus kristalinio violetinio indikatoriaus, perchloro rūgšties titravimo tirpalu (0,1 mol/L) titruokite tirpalą. žalia, o titravimo rezultatas koreguojamas tuščiuoju bandymu.Kiekvienas 1 ml perchlorato rūgšties titravimo tirpalo (0,1 mol/L) atitinka 19,72 mg C9H11N04.

JP17 bandymo metodas

Levodopoje, išdžiovintoje, yra ne mažiau kaip 98,5 % levodopos (C9H11NO4).
Apibūdinimas Levodopa yra baltų arba šiek tiek pilkšvai baltų kristalų arba kristalinių miltelių pavidalu.Jis yra bekvapis.Jis gerai tirpsta skruzdžių rūgštyje, šiek tiek tirpsta vandenyje ir praktiškai netirpsta etanolyje (95).Jis ištirpsta praskiestoje druskos rūgštyje.Sočiojo Levodopos tirpalo pH yra nuo 5,0 iki 6,5.Lydymosi temperatūra: apie 275 ℃ (su skilimu).
Identifikavimas
(1) Į 5 ml levodopos tirpalo (1:1000) įpilkite 1 ml ninhidrino TS ir pakaitinkite 3 minutes vandens vonioje: susidaro purpurinė spalva.
(2) Į 2 ml levodopos tirpalo (1:5000) įpilkite 10 ml 4-aminoantipirino TS ir suplakite: atsiranda raudona spalva.
(3) Ištirpinkite 3 mg levodopos 0,001 mol/l druskos rūgšties tirpale, kad būtų 100 ml.Nustatykite tirpalo sugerties spektrą, kaip nurodyta Ultravioletinio matomumo spektrofotometrijoje <2,24>, ir palyginkite spektrą su etaloniniu spektru: abu spektrai turi panašų sugerties intensyvumą esant tų pačių bangų ilgiams.
Absorbcija <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (po džiovinimo, 30 mg, 0,001 mol/L druskos rūgšties TS, 1000 ml).
Optinis sukimas <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (po džiovinimo, 2,5 g, 1 mol/L druskos rūgšties TS, 50 ml, 100 mm).
Grynumas
(1) Tirpalo skaidrumas ir spalva – Ištirpinkite 1,0 g levodopos 20 ml 1 mol/l druskos rūgšties TS: tirpalas yra skaidrus ir bespalvis.
(2) Chloridas <1,03> - Ištirpinkite 0,5 g levodopos 6 ml praskiestos azoto rūgšties ir įpilkite vandens, kad susidarytų 50 ml.Atlikite bandymą naudodami šį tirpalą kaip bandomąjį tirpalą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,30 ml 0,01 mol/L druskos rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,021%).
(3) Sulfatas <1,14> – Ištirpinkite 0,40 g levodopos 1 ml praskiestos druskos rūgšties ir 30 ml vandens ir įpilkite vandens, kad susidarytų 50 ml.Atlikite bandymą naudodami šį tirpalą kaip bandomąjį tirpalą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,25 ml 0,005 mol/L sieros rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,030%).
(4) Sunkieji metalai <1,07> – Tęskite 1,0 g levodopos pagal 2 metodą ir atlikite testą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 2,0 ml standartinio švino tirpalo (ne daugiau kaip 20 ppm).
(5) Arsenas <1,11> – Ištirpinkite 1,0 g levodopos 5 ml praskiestos druskos rūgšties ir atlikite bandymą naudodami šį tirpalą kaip tiriamąjį tirpalą (ne daugiau kaip 2 ppm).
(6) Susijusios medžiagos – Ištirpinkite 0,10 g levodopos 10 ml natrio disulfito TS ir naudokite šį tirpalą kaip mėginio tirpalą.Pipete įpilkite 1 mL mėginio tirpalo, įpilkite natrio disulfito TS, kad susidarytų lygiai 25 mL.Pipete įpilkite 1 mL šio tirpalo, įpilkite natrio disulfito TS, kad susidarytų lygiai 20 mL, ir naudokite šį tirpalą kaip standartinį tirpalą.Atlikite bandymą su šiais tirpalais, kaip nurodyta skyriuje Plonasluoksnė chromatografija<2.03>.Ant celiuliozės plokštelės plonasluoksnei chromatografijai užtepkite po 5 ml mėginio tirpalo ir standartinio tirpalo.Plokštelę išryškinkite 1-butanolio, vandens, acto rūgšties (100) ir metanolio (10:5:5:1) mišiniu maždaug 10 cm atstumu ir lėkštelę išdžiovinkite oru.Ant plokštelės tolygiai apipurkškite ninhidrino tirpalą acetone (1:50) ir kaitinkite 90 °C temperatūroje 10 minučių: dėmės, išskyrus pagrindinę dėmę iš mėginio tirpalo, nėra intensyvesnės nei dėmės iš standartinio tirpalo.
Džiūvimo nuostoliai <2,41> Ne daugiau kaip 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 valandos).
Likučiai užsidegus <2,44> Ne daugiau kaip 0,1 % (1 g).
Tyrimas Tiksliai pasverkite apie 0,3 g levodopos, anksčiau išdžiovintos, ištirpinkite 3 ml skruzdžių rūgšties, įpilkite 80 ml acto rūgšties (100) ir titruokite <2,50> 0,1 mol/l perchloro rūgštimi VS, kol pasikeis tirpalo spalva. nuo violetinės iki mėlynai žalios iki žalios (rodiklis: 3 lašai kristalinio violetinio TS).Atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.
Kiekvienas ml 0,1 mol/l perchloro rūgšties VS＝19,72 mg C9H11NO4
Konteineriai ir sandėliavimas Konteineriai – sandarūs konteineriai.
Sandėliavimas - Atsparus šviesai.