L-glutamino CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) tyrimas 99,0–101,0 % gamyklos aukštos kokybės

Japonijos farmakopėjaNuorodų standartai
L-glutaminas [56-85-9]
L-glutamino, išdžiovinto, yra ne mažiau 99,0% ir ne daugiau 101,0% L-glutamino (C5H10N2O3).
Aprašymas L-glutaminas yra baltų kristalų arba kristalinių miltelių pavidalu.Jis turi nedidelį būdingą skonį
Jis gerai tirpsta skruzdžių rūgštyje, tirpsta vandenyje ir praktiškai netirpsta etanolyje (99,5)
Identifikavimas Nustatykite L-glutamino infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą, kaip nurodyta taikant kalio bromido disko metodą pagal infraraudonųjų spindulių spektrofotometriją <2,25>, ir palyginkite spektrą su etaloniniu spektru: abu spektrai turi panašų absorbcijos intensyvumą esant tiems patiems bangų skaičiams.
Optinis sukimasis <2,49> [a]20D: +6,3° iki +7,3° Tiksliai pasverkite apie 2 g L-glutamino, anksčiau išdžiovinto, įpilkite 45 ml vandens, pašildykite iki 40 ℃, kad ištirptų, ir po aušinimo įpilkite vandens, kad susidarytų lygiai 50 ml.Per 60 minučių nustatykite šio tirpalo optinį sukimąsi 100 mm kameroje.
pH <2,54> Tirpalo, paruošto ištirpinant 1,0 g L-glutamino 50 ml vandens, pH yra nuo 4,5 iki 6,0.
Grynumas
(1) Tirpalo skaidrumas ir spalva – tirpalas, gaunamas ištirpinus 0,5 g L-glutamino 20 ml vandens, yra skaidrus ir bespalvis.
(2) Chloridas <1,03> – Atlikite testą su 0,5 g L-glutamino.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,30 ml 0,01 mol/L druskos rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,021%).
(3) Sulfatas <1,14> – Atlikite testą su 0,6 g L-glutamino.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 0,35 ml 0,005 mol/L sieros rūgšties VS (ne daugiau kaip 0,028z).
(4) Amonio <1,02> – Atlikite bandymą su 0,10 g L-glutamino, naudodami distiliavimą sumažintame slėgyje.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 10,0 ml standartinio amonio tirpalo.Vandens vonios temperatūra 45 ℃ (ne daugiau 0,1%)
(5) Sunkieji metalai <1,07> – tęskite su 1,0 g L-glutamino pagal 1 metodą ir atlikite testą.Paruoškite kontrolinį tirpalą su 1,0 ml standartinio švino tirpalo (ne daugiau kaip 10 ppm).
(6) Geležis <1,10> – Paruoškite tiriamąjį tirpalą su 1,0 g L-glutamino pagal 1 metodą ir atlikite tyrimą pagal A metodą. Paruoškite kontrolinį tirpalą su 1,0 mL standartinio geležies tirpalo (ne daugiau kaip 10). ppm)
(7) Susijusios medžiagos – ištirpinkite 0,10 g L-glutamino 10 ml vandens ir naudokite šį tirpalą kaip mėginio tirpalą.Pipete įpilkite 1 mL mėginio tirpalo, įpilkite vandens, kad būtų lygiai 10 ml.Pipete įpilkite 1 ml šio tirpalo, įpilkite vandens iki tiksliai 50 ml ir naudokite šį tirpalą kaip standartinį tirpalą.Atlikite bandymą su šiais tirpalais, kaip nurodyta skyriuje Plonasluoksnė chromatografija <2.03>.Ant silikagelio plokštelės plonasluoksnei chromatografijai užtepkite po 5 ml mėginio tirpalo ir etaloninio tirpalo.Tada plėskite 1-butanolio, vandens ir acto rūgšties mišiniu (100) (3:1:1) maždaug 10 cm atstumu ir džiovinkite plokštelę 80 ℃ temperatūroje 30 minučių.Ant plokštelės tolygiai užpurkškite ninhidrino tirpalą metanolio ir acto rūgšties mišinyje (100) (97:3) (1:100) ir kaitinkite 80 ℃ temperatūroje 10 minučių: dėmė, kuri nėra pagrindinė dėmė, gauta naudojant mėginio tirpalas nėra intensyvesnis nei dėmė, gauta naudojant etaloninį tirpalą.
Nuostoliai džiovinant <2,41> Ne daugiau kaip 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 valandos)
Likučiai užsidegus <2,44> Ne daugiau kaip 0,10 % (1 g).
Tyrimas Tiksliai pasverkite apie 0,15 g L-glutamino, anksčiau išdžiovinto, ištirpinkite 3 ml skruzdžių rūgšties, įpilkite 50 ml acto rūgšties (100) ir titruokite <2,50> 0,1 mol/l perchlorato rūgštimi VS (potenciometrinis titravimas).Tuo pačiu būdu atlikite tuščią nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus.
Kiekvienas ml 0,1 mol/l perchloro rūgšties VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Konteineriai ir laikymo konteineriai – sandarūs konteineriai.

USP atskaitos standartai <11> – USP Glutamine RS.
Identifikavimas, Infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>.
Specifinis sukimasis <781S>: nuo +6,3° iki +7,3°, nustatyta 20 ℃ temperatūroje
Bandomasis tirpalas – tinkamoje kolboje tiksliai paruoškite maždaug 40 mg/ml tirpalą maždaug 40 ℃ vandenyje.Prieš naudojimą atvėsinkite ir praskieskite vandeniu iki žymės.
Praradimas džiovinant <731>- Džiovinkite 105 ℃ temperatūroje 3 valandas;jis praranda ne daugiau kaip 0,20% savo svorio.
Likučiai užsidegus <281>Ne daugiau kaip 0,30 proc.
Chloridas <221>-0,7 g porcijoje chlorido yra ne daugiau, nei atitinka 0,50 ml 0,020 N druskos rūgšties: randama ne daugiau kaip 0,05%.
Sulfatas <221>- 0,8 g porcijoje sulfato yra ne daugiau, nei atitinka 0,25 ml 0,020 N sieros rūgšties: randama ne daugiau kaip 0,03%.
Chromatografinis grynumas
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis.
Tiriamasis tirpalas: 10 mg/ml, vandenyje
Standartinis tirpalas – paruoškite USP Glutamine RS tirpalą vandenyje, kurio žinoma koncentracija yra apie 0,05 mg/ml.
Naudojimo tūris: 5μL
Developing Solvent System: butilo alkoholio, vandens ir ledinės acto rūgšties mišinys (3:1:1).
Purškiamasis reagentas – ištirpinkite 0,2 g ninhidrino 100 ml butilo alkoholio ir 2 N acto rūgšties mišinio (95:5)
Procedūra – Tęskite, kaip nurodyta plonasluoksnėje chromatografijoje pagal Chromatography <621>, tada džiovinkite plokštelę 80 ℃ temperatūroje 30 minučių.Plokštelė apipurškiama purškiančiu reagentu, kaitinama 80 ℃ 10 minučių ir tiriama baltoje šviesoje: jokia antrinė dėmė chromatogramoje, gautoje iš tiriamojo tirpalo, nėra didesnė arba intensyvesnė nei pagrindinė dėmė chromatogramoje, gautoje iš standartinio tirpalo. (0,5 %)
Organinės lakiosios priemaišos, I metodas <467>: atitikti reikalavimus.
Assy- Perpilkite apie 150 mg tiksliai pasverto glutamino į 125 ml kolbą, ištirpinkite 3 ml skruzdžių rūgšties ir 50 ml ledinės acto rūgšties ir titruokite 0,1 N perchloro rūgštimi VS, potenciometriškai nustatydami galutinį tašką.Atlikite tuščiąjį nustatymą ir atlikite reikiamus pataisymus (žr. Titrimetrija<541>).Kiekvienas ml 0,1 N perchloro rūgšties atitinka 14,615 mg C5H10N2O3