L-histidino CAS 71-00-1 (H-His-OH) tyrimas 98,5–101,0 % gamyklos aukštos kokybės

L-histidino (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 tyrimo metodas
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifinis sukimasis [α]20/D: džiovintas mėginys, C = 11, 6 MOL/L HCl
Tirpalo būsena (pralaidumas): 0,5 g 10 ml H2O, ištirpinama kaitinant spektrofotometrą, 430 nm, 10 nm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 0,7 g, A-1, nuoroda: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 1,5 g, (1), nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 2,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Kitos aminorūgštys: tiriamasis mėginys: 50 μg, B-6-a, kontrolinis: L-His 0,25 μg
Džiūvimo nuostoliai: 105 ℃ temperatūroje 3 valandas.
Tyrimas: džiovintas mėginys, 150 mg, (1), 2 ml skruzdžių rūgšties, 50 ml ledinės acto rūgšties, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
pH testas: 1,0 g 50 ml vandens)

L-histidinas (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 bandymo metodas
APIBRĖŽIMAS
Histidine yra 98,5% NLT ir 101,5% NMT L-histidino (C6H9N3O2), skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲ SUVERTIMAS <197K> Mėginys ir USP L-Histidine RS anksčiau buvo perkristalizuojami iš 80 % alkoholio.
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginys: 150 mg histidino
Tuščias: Sumaišykite 3 mL skruzdžių rūgšties ir 50 mL ledinės acto rūgšties.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titruojant: 0,1 N perchloro rūgštis VS
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 3 ml skruzdžių rūgšties ir 50 ml ledinės acto rūgšties.Titruokite labai lėtai su Titrant.Atlikite tuščią nustatymą.
Apskaičiuokite histidino (C 6H9N3O2) procentą paimtame mėginyje:
Rezultatas = {[(VS-VB) x N x F]/P} x100
VS = mėginio sunaudotas titranto tūris (ml)
VB = Tuščio sunaudotas titranto tūris (ml)
N = faktinis titranto normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 155,2 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,5% ~ 101,5% sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
UŽdegimo liekanos <281>: NMT 0,4 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221>
Standartinis tirpalas: 0,50 ml 0,020 N druskos rūgšties
Mėginys: 0,73 g histidino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,05 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Sulfatas <221>
Standartinis tirpalas: 0,10 ml 0,020 N sieros rūgšties
Mėginys: 0,33 g histidino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,03 proc.
GELEŽIS <241>: NMT 30ppm
Ištrinkite šiuos dalykus:
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 15ppm
SUSIJUSI JUNGINIAI
Sistemos tinkamumo tirpalas: 0,4 mg/mL USP L-Histidine RS ir USP L-Proline RS
Standartinis tirpalas: 0,05 mg/mL USP L-Histidine RS vandenyje.[PASTABA. Šio tirpalo koncentracija lygi 0,5 % mėginio tirpalo.]
Mėginio tirpalas: 10 mg/mL histidino vandenyje
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.)
Režimas: TLC
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Naudojimo tūris: 5μL
Kuriama tirpiklių sistema: butilo alkoholis, ledinė acto rūgštis ir vanduo (3:1:1)
Purškiamasis reagentas: 2 mg/mL ninhidrino butilo alkoholio ir 2N acto rūgšties mišinyje (95:5)
Sistemos tinkamumas
Tinkamumo reikalavimai: Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Analizė
Pavyzdžiai: sistemos tinkamumo sprendimas, standartinis sprendimas ir mėginio sprendimas.
Išdžiovinus plokštę oru, apipurkškite purškiamąja reagentu ir kaitinkite 100°–105° temperatūroje 15 min.Apžiūrėkite plokštelę baltoje šviesoje.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė mėginio tirpalo dėmė nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo dėmę.
Atskiros priemaišos: NMT 0,5 %
Iš viso priemaišų: NMT 2,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
OPTINIS SUKIMAS, savitasis sukimasis <781S>
Mėginio tirpalas: 110 mg/mL 6 N druskos rūgštyje
Priėmimo kriterijai: +12,6° iki +14,0°
PH <791>
Mėginio tirpalas: 20 mg/mL tirpalas
Priėmimo kriterijai: 7,0–8,5
LOSSON ON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 0,2% savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP L-Histidinas RS
USP L-Proline RS