L-leucino metilo esterio hidrochlorido CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) tyrimas >99,0 % gamykloje

1. Išvaizda
Paimkite reikiamą kiekį šio produkto, padėkite ant lygaus balto popieriaus ir paskleiskite 5 cm2 ir 5 mm storio.Stebėkite jį šviesioje vietoje.
2. Grynumas (HPLC)
2.1 Priemonė
Aukštos kokybės skysčių chromatografija, PDA detektorius.
Elektroninės analitinės svarstyklės
2.2 Reagentai
Acetonitrilas (chromatografinis), TFA (chromatografinis)
2.3 Chromatografinės sąlygos
2.3.1 Stulpelis: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Aptikimo bangos ilgis: INC220nm
Srauto greitis: 1,0 ml/min
Įpurškimo tūris: 10 μL (nuoroda)
Skiediklis: acetonitrilas
Veikimo laikas: 20 minučių
2.4 Mobiliosios fazės paruošimas
Judanti fazė A (0,1% trifluoracto rūgšties vanduo): tiksliai sugeria 2,0 ml TFA, praskieskite vandeniu iki 2000 ml, sumaišykite ir ištuštinkite;
Judanti fazė B (0,1% trifluoracto rūgšties acetonitrilas): tiksliai sugeria 2,0 ml TFA, praskieskite iki 2000 ml acetonitrilu, sumaišykite ir išdujinkite;
2.5 Instrumentiniai parametrai
Laikas (min.) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Mėginio tirpalo ruošimas
Pasverkite ir ištirpinkite 0,1 g mėginio acetonitrilu, praskieskite iki 100 ml, gerai suplakite, kad galėtumėte naudoti, arba tos pačios koncentracijos.Lygiagrečiai paruoškite du pavyzdžius.
2.7 Mėginio nustatymas
Mėginį analizuokite pagal šią mėginių ėmimo procedūrą:
Daugiau nei 1 tuščiojo tirpalo injekcija
1 adatos mėginio tirpalas 1#
1 adatos mėginio tirpalas 2#
2.8 Rezultatų skaičiavimas
2.8.1 Smailės ploto normalizavimo metodas buvo naudojamas HPLC grynumui apskaičiuoti, atimant tuščią erdvę.
2.8.2. Santykinis dviejų adatų grynumo nuokrypis turi būti ne didesnis kaip 1 %.
2.8.3 Jei abiejų įpurškimų rezultatai atitinka priimtinumo kriterijus, galutiniu rezultatu laikomas vidutinis grynumas.
3, Lydymosi taškas -- RY-1 lydymosi temperatūros prietaisas
4. Nuostolių džiovinimo bandymo metodas
4.1 Priemonės:
Elektrinė termostatinė džiovinimo krosnelė, 1/10 000 balansas.
4.2 Procedūra:
Į plokščią svėrimo buteliuką su pastoviu svoriu ir perdžiūvančiu sumaltu burnos dangteliu pasverkite 1 gramą (0,0001 gramo tikslumu) mėginio.Mėginys turi būti tolygiai paskirstytas ne didesnio kaip 10 mm storio svėrimo buteliuko apačioje, įdėti į termostatinę elektrinę džiovinimo krosnelę, džiovinti 105–110 ℃ temperatūroje 3 valandas, tada perkelti į džiovinimo patalpą, kad atvėstų iki kambario temperatūra svėrimui.
Skaičiavimas: Nuostoliai džiovinant %= (M1-M2) ÷M×100
Kur: M1: mėginio ir matavimo buteliuko svoris prieš džiovinimą, gramai
M2: mėginio ir matavimo buteliuko svoris po džiovinimo, gramais
M: Mėginio svoris, gramai
5. Savitasis sukimasis
-- Specifinis sukimasis matuojamas pagal GB/T613-1988
Mėginio paruošimas: 1 0000 g mėginio buvo tiksliai pasvertas ir perkeltas į švarų ir sausą 50 ml talpos buteliuką, įpilama 20 ml vandens, butelis uždengiamas dangteliu ir pakratomas, kad ištirptų, o po to praskiedžiamas vandeniu iki svarstyklių.
Bandymas: prieš bandymą sureguliuokite giroskopo nulį, tada į mėgintuvėlį įdėkite mėginio tirpalo, užrašykite sukimosi kampą ir apskaičiuokite specifinį mėginio sukimąsi pagal šią formulę.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (L × W)
[а]D20: specifinis mėginio tirpalo optinis sukimasis esant 20 ℃
r: 20 ℃ temperatūroje stebimas mėginio tirpalo optinis sukimasis
50: paruošto mėginio tirpalo tūris (ml)
w: mėginio svoris (g)
L: optinio sukimosi vamzdžio ilgis (dm)