L-prolino CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) tyrimas 98,5–101,0 % gamyklos aukštos kokybės

L-prolinas (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) AJI 97 bandymo metodas
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifinis sukimasis [α]20/D: išdžiovintas mėginys, C=4, H2O
Tirpalo būsena (pralaidumas): 1,0 g 10 ml H2O, spektrofotometras, 430 nm, 10 mm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 0,7 g, A-1, nuoroda: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonis (NH4): B-1
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 1,5 g, nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 2,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Kitos aminorūgštys: tiriamasis mėginys: 30 μg, B-6-a
Džiūvimo nuostoliai: 105 ℃ temperatūroje 3 valandas.
Tyrimas: džiovintas mėginys, 120 mg, (1), 3 ml skruzdžių rūgšties, 50 ml ledinės acto rūgšties, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 11,513 mg C5H9NO2
pH testas: 1,0 g 10 ml H2O

L-prolinas (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 bandymo metodas
APIBRĖŽIMAS
Proline yra 98,5% NLT ir 101,5% NMT L-prolino (C5H9NO2), skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginys: 110 mg prolino
Tuščias: Sumaišykite 3 mL skruzdžių rūgšties ir 50 mL ledinės acto rūgšties.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titruojant: 0,1 N perchloro rūgštis VS
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 3 ml skruzdžių rūgšties ir 50 ml ledinės acto rūgšties.Titruokite naudodami Titrant.Atlikite tuščią nustatymą.
Apskaičiuokite prolino (C5H9NO2) procentą paimtame mėginyje:
Rezultatas = {[(VS-VB) x N x F]/P} x100
VS = titranto tūris, sunaudotas mėginyje (ml)
VB = titranto tūris, sunaudotas ruošinyje (ml)
N = faktinis titranto normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 115,1 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,5% ~ 101,5% sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
UŽdegimo liekanos <281>: NMT 0,4 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221>
Standartinis tirpalas: 0,50 ml 0,020 N druskos rūgšties
Mėginys: 0,73 g prolino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,05 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Sulfatas <221>
Standartinis tirpalas: 0,10 ml 0,020 N sieros rūgšties
Mėginys: 0,33 g prolino
Priėmimo kriterijai: NMT 0,03 proc.
GELEŽIS <241>: NMT 30ppm
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 15ppm
SUSIJUSI JUNGINIAI
Sistemos tinkamumo tirpalas: 0,4 mg/mL USP L-Proline RS ir USP L-Threonine RS 0,1 N druskos rūgštyje
Standartinis tirpalas: 0,05 mg/mL USP L-Proline RS 0,1 N druskos rūgštyje.[PASTABA. Šio tirpalo koncentracija yra lygi 0,5 % mėginio tirpalo koncentracijai.]
Mėginio tirpalas: 10 mg/mL prolino 0,1 N druskos rūgštyje
Chromatografinė sistema
(Žr. Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.)
Režimas: TLC
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Naudojimo tūris: 5μL
Kuriama tirpiklių sistema: butilo alkoholis, ledinė acto rūgštis ir vanduo (3:1:1)
Purškiamasis reagentas: 2 mg/mL ninhidrino butilo alkoholio ir 2N acto rūgšties mišinyje (95:5)
Sistemos tinkamumas
Tinkamumo reikalavimai: Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Analizė
Pavyzdžiai: sistemos tinkamumo sprendimas, standartinis sprendimas ir mėginio sprendimas.
Išdžiovinus plokštę oru, apipurkškite purškiamąja reagentu ir kaitinkite 100°–105° temperatūroje 15 min.Apžiūrėkite plokštelę baltoje šviesoje.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė mėginio tirpalo dėmė nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo dėmę.
Atskiros priemaišos: NMT 0,5 %
Iš viso priemaišų: NMT 2,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
OPTINIS SUKIMAS, savitasis sukimasis <781S>
Mėginio tirpalas: 40 mg/mL vandenyje
Priėmimo kriterijai: -84,3° iki -86,3°
LOSSON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 0,4 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP L-Proline RS
USP L-Treoninas RS