L-(-)-tirozino CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) tyrimas 98,5–101,5 % gamyklos aukštos kokybės

L-(-)-tirozinas (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 bandymo metodas
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifinis sukimasis [α]20/D: išdžiovintas mėginys, C = 5, 1 mol/l HCl
Tirpalo būsena (pralaidumas): 0,5 g 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometras, 430 nm, 10 mm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 0,7 g, A-1, nuoroda: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonis (NH4): B-2
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 1,5 g, (2), nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (2), nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 2,0 g, (2), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Kitos aminorūgštys: praskiestas amoniakas R2 Bandomasis mėginys: 50 μg, F-6-a, kontrolinis: L-Tyr 0,25 μg
Džiūvimo nuostoliai: 105 ℃ temperatūroje 3 valandas.
Likučiai užsidegus (sulfatuoti): AJI testas 13
Tyrimas: džiovintas mėginys, 180 mg, (1), 6 ml skruzdžių rūgšties, 50 ml ledinės acto rūgšties, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH testas: 0,02 g 100 ml prisotintame vandeniniame tirpale

L-(-)-tirozinas (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 bandymo metodas
APIBRĖŽIMAS
Tirozino sudėtyje yra 98,5% NLT ir 101,5% NMT L-tirozino (C9H11NO3), skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginys: 180 mg tirozino
Tuščias: Sumaišykite 6 mL skruzdžių rūgšties ir 50 mL ledinės acto rūgšties.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titruojant: 0,1 N perchloro rūgštis VS
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Analizė: Ištirpinkite mėginį 6 ml skruzdžių rūgšties ir 50 ml ledinės acto rūgšties ir titruokite titrantu.Atlikite tuščią nustatymą.
Apskaičiuokite tirozino (C9H11NO3) procentą paimtame mėginyje:
Rezultatas = {[(VS-VB) x N x F]/P} x100
VS = titranto tūris, sunaudotas mėginyje (ml)
VB = titranto tūris, sunaudotas ruošinyje (ml)
N = faktinis titranto normalumas (mEq/mL)
F = ekvivalentiškumo koeficientas, 181,2 mg/mEq
W = mėginio svoris (mg)
Priėmimo kriterijai: 98,5% ~ 101,5% sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
LIKUČIO UŽDEGIMAS <281>: NMT 0,4 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221>
Standartinis tirpalas: 0,20 ml 0,020 N druskos rūgšties
Mėginys: 0,35 g tirozino.[PASTABA – Jei reikia, ištirpinkite mėginį kaitindami iki beveik virimo ir įpildami 1 ml azoto rūgšties.]
Priėmimo kriterijai: NMT 0,04 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Sulfatas <221>
Standartinis tirpalas: 0,50 ml 0,020 N sieros rūgšties
Mėginys: 1,2 g tirozino.[PASTABA – Jei reikia, ištirpinkite mėginį, įpildami 6 ml praskiestos druskos rūgšties.]
Priėmimo kriterijai: NMT 0,04 %
GELEŽIS <241>: NMT 30 ppm [PASTABA – Jei reikia, mėginiui ištirpinti naudokite 2 ml druskos rūgšties.]
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 15ppm
SUSIJUSI JUNGINIAI
Praskiestas amoniako tirpalas: 16 ml koncentruoto amoniako atskieskite vandeniu iki 100 ml.
Sistemos tinkamumo tirpalas: 10 mg USP L-Tyrosine RS ir 10 mg USP L-Phenylalanine RS ištirpinkite 1 ml praskiesto amoniako tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 25,0 ml.
Standartinis tirpalas: tinkamoje kolboje ištirpinkite USP L-Tyrosine RS kiekį 1 ml praskiesto amoniako tirpalo.Praskieskite vandeniu iki tūrio, kad gautumėte 0,05 mg/ml tirpalą.[PASTABA. Šio tirpalo koncentracija yra lygi 0,5 % mėginio tirpalo koncentracijai.]
Mėginio tirpalas: įpilkite 0,1 g tirozino į 10 ml matavimo kolbą, įpilkite pakankamai praskiesto amoniako tirpalo, kad ištirptų, ir praskieskite vandeniu iki žymės.
Chromatografinė sistema (žr. Chromatografija <621>, plonasluoksnė chromatografija.)
Režimas: TLC
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Naudojimo tūris: 5μL
Kūrimo tirpiklių sistema: izopropilo alkoholis ir amonio hidroksidas (7:3)
Purškiamasis reagentas: 2 mg/mL ninhidrino butilo alkoholio ir 2N acto rūgšties mišinyje (95:5)
Sistemos tinkamumas
Tinkamumo reikalavimai: Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Analizė
Pavyzdžiai: sistemos tinkamumo sprendimas, standartinis sprendimas ir mėginio sprendimas.
Plokštelę džiovinkite 100°–105°, kol visiškai išnyks amoniakas.Apipurkškite purškiančiu reagentu ir kaitinkite 100°–105° temperatūroje 15 min.Apžiūrėkite plokštelę baltoje šviesoje.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė mėginio tirpalo dėmė nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo dėmę.
Bet kokios atskiros priemaišos: NMT 0,5 %
Iš viso priemaišų: NMT 2,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
OPTINIS SUKIMAS, savitasis sukimasis <781S>
Mėginio tirpalas: 50 mg/mL 1 N druskos rūgštyje
Priėmimo kriterijai: -9,8° iki -11,2°
LOSSON ON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 0,3 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP L-fenilalaninas RS
USP L-Tyrosine RS