N-acetil-L-tirozino CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) tyrimas 99,0–101,0 gamykla

N-acetil-L-tirozinas (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 tyrimo metodas
N-acetil-L-tirozinas, išdžiovintas, turi ne mažiau 99,0 ir ne daugiau 101,0 procentų N-acetil-L-tirozino (C11H13NO4).
Aprašymas: Balti kristalai arba kristaliniai milteliai, stipriai rūgštaus skonio
Laisvai tirpsta vandenyje.
Tirpumas (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikavimas: Palyginkite mėginio infraraudonųjų spindulių sugerties spektrą su etalonu kalio bromido disko metodu.
Specifinis sukimasis [α]20/D: išdžiovintas mėginys, C=4, H2O
Tirpalo būsena (pralaidumas): 0,5 g 10 ml H2O, spektrofotometras, 430 nm, 10 mm ląstelės storis.
Chloridas (Cl): 0,7 g, A-1, nuoroda: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonis (NH4): B-1
Sulfatas (SO4): 1,2 g, (1), nuoroda: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Geležis (Fe): 0,5 g, nuoroda: 1,5 ml geležies Std.(0,01 mg/ml)
Sunkieji metalai (Pb): 2,0 g, (3), nuoroda: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenas (As2O3): 1,0 g, (1), nuoroda: 2,0 ml As2O3 Std.
Džiūvimo nuostoliai: 105 ℃ temperatūroje 3 valandas
Likučiai užsidegus (sulfatuoti): AJI testas 13
Tyrimas: džiovintas mėginys, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirozinas: skysčių chromatografija.Veikimo sąlygos: Detektorius: UV sugerties fotometras (214nm);Stulpelis: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonėlės temperatūra: kambario temperatūra.Srauto greitis: 1ml/min;Judanti fazė: 0,04 mol/l monokalio fosfato tirpalas (pH 4,35): metanolis (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml vandens
Rekomenduojama saugojimo riba ir sąlygos: Sandariai laikomos talpyklos kontroliuojamoje kambario temperatūroje (2 metai).

N-acetil-L-tirozinas (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 bandymo metodas
APIBRĖŽIMAS
N-acetiltirozino sudėtyje yra 98,5 % NLT ir 101,0 % NMT C11H13NO4, kaip N-acetil-L-tirozinas, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
A. INFRAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ RAUDONŲJŲ SUVERTIMAS <197K>
B. OPTINIS PASUKIMAS, savitasis sukimas <781S>
Mėginio tirpalas: 10 mg/mL
Priėmimo kriterijai: NLT +46,0° ir NMT +49,0°, nustatyta 20° kampu
C. Mėginio tirpalo pagrindinės dėmės RF vertė organinių priemaišų tyrime atitinka 1 standartinio tirpalo vertę.
TYRIMAS
PROCEDŪRA
Mėginio tirpalas: apie 180 mg pasverto N-acetiltirozino ištirpinkite 50 ml vandens be anglies dioksido.
Titrimetrinė sistema
(Žr. Titrimetrija <541>)
Režimas: tiesioginis titravimas
Titruojant: 0,1 N natrio hidroksidas VS
Galinio taško aptikimas: potenciometrinis
Lygiavertiškumas: kiekvienas ml 0,1 N natrio hidroksido VS atitinka 22,32 mg C11H13NO4.
PRIĖMOS
Neorganinės priemaišos
LIKUČIO UŽDEGIMAS <281>: NMT 0,1 %
CHLORIDAS IR SULFATAS, Chloridas <221> NMT 200 ppm.0,7 g porcijoje chlorido yra ne daugiau, nei atitinka 0,40 ml 0,01 N druskos rūgšties.
CHLORIDAS IR SULFATAS, sulfatas <221> NMT 200 ppm.1,2 g porcijoje sulfato yra ne daugiau, nei atitinka 0,25 ml 0,020 N sieros rūgšties.
GELEŽIS <241>: NMT 20ppm
Sunkieji metalai, I metodas <231>: NMT 10ppm
Organinės priemaišos
PROCEDŪRA
Adsorbentas: 0,25 mm chromatografinio silikagelio mišinio sluoksnis
Standartinis pradinis tirpalas 1: 8 mg/mL USP N-acetil-L-tirozino RS vandens, ledinės acto rūgšties ir alkoholio mišinyje (3:3:94)
1 etaloninis tirpalas: 1 standartinį pradinį tirpalą praskieskite alkoholiu, kad gautumėte tirpalą, kurio žinoma koncentracija yra apie 0,4 mg/mL
2 standartinis tirpalas: 0,8 mg/mL USP L-Tyrosine RS ištirpintas ledinės acto rūgšties ir vandens mišinyje (1:1) ir praskiestas alkoholiu
Mėginio tirpalas: įpilkite 0,8 g N-acetiltirozino į 10 ml matavimo kolbą, ištirpinkite 6 ml ledinės acto rūgšties ir vandens mišinio (1:1) ir praskieskite alkoholiu iki tūrio.
Naudojimo tūris: 5 µL
Kūrimo tirpiklių sistema: amoniako ir 2-propanolio mišinys (3:7)
Purškiamasis reagentas: 0,2 g ninhidrino ištirpinkite 100 ml butanolio ir 2 N acto rūgšties mišinio (95:5).
Sistemos tinkamumas
Tinkamumo reikalavimai: Sistemos tinkamumo tirpalo chromatogramoje yra dvi aiškiai atskirtos dėmės.
Analizė: Tęskite, kaip nurodyta chromatografijoje <621> plonasluoksnė chromatografija.Išdžiovinus plokštę ore, pakartokite kūrimo procesą.Antrą kartą išdžiovinus ore, apipurkškite purškiamąja reagentu ir kaitinkite nuo 100° iki 105° apie 15 min.
Priėmimo kriterijai: jokia antrinė mėginio tirpalo dėmė nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę standartinio tirpalo 1 dėmę, išskyrus dėmę, atitinkančią tiroziną, kuri nėra didesnė ar intensyvesnė už pagrindinę 2 standartinio tirpalo dėmę.
Atskiros priemaišos: NMT 0,5 %
Tirozino riba: NMT 1,0 %
SPECIALIEJI BANDYMAI
LOSSON DRYING <731>: džiovinkite mėginį 105 ℃ temperatūroje 3 valandas: jis praranda NMT 0,1 % savo svorio.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
PAKAVIMAS IR SANDĖLIAVIMAS: Laikyti gerai uždarytuose induose ir laikyti kontroliuojamoje kambario temperatūroje.
USP NUORODOS STANDARTAI <11>
USP N-acetil-L-tirozinas RS
USP L-Tyrosine RS