1. Santrauka
Paladžio katalizatorių paladis sodrinamas pirometalurgijos būdu, tada paladis ištirpinamas rūgšties mišinyje, skystis analizuojamas AAS.
2. Reagentas
2,1 druskos rūgštis (ρ1,19 g/ml)
2,2 azoto rūgštis (ρ1,42 g/ml)
2.3 Mišinio rūgštis (vandenilio chlorido ir azoto rūgšties mišinys, tūris 3:1)
2.4 Perchloro rūgštis (AR)
2,5 natrio chlorido tirpalas (50 g/l)
2.6 Standartinis paladžio tirpalas:
Pasverkite 0,1 g paladžio (ekstraktas iki 0,0001 g), kuris yra visiškai ištirpintas 40 ml mišinio rūgšties ant silpnos ugnies.Į ankstesnį tirpalą įpilkite 5 ml natrio chlorido tirpalo, išgarinkite iki beveik išdžiūvimo, tada įpilkite 3 ml druskos rūgšties, išgarinkite iki beveik išdžiūvimo, pakartokite du veiksmus tris kartus.Įpilkite 10 ml druskos rūgšties, supilkite į talpos butelį, praskieskite iki skalės, sumaišykite tolygiai, paladžio kiekis tirpale yra 1,0 mg/mL.
3. Aparatas
3.1 AAS, liepsna, dujų tipas: acetilenas-oras.Parametrai nustatomi pagal kulinarinės knygos įrašą.
3.2 Bendras laboratorinis aparatas.
4. Mėginių šalinimas
Į 100 ml talpos stiklinę įdėkite 0,15 g (tiksliai iki 0,0001 g) pirometalurgijos būdu išmesto mėginio, padarykite du lygiagrečius mėginius.Įpilkite 15 ml mišinio rūgšties, tuo tarpu įpilkite 5 ml perchloro rūgšties, ištirpinkite šiluma, išgarinkite iki beveik išdžiūvimo, įpilkite 5 ml natrio chlorido tirpalo, tada įpilkite 3 ml druskos rūgšties, išgarinkite iki beveik išdžiūvimo, pakartokite du veiksmus tris kartus.Įpilkite 10 ml vandenilio chlorido rūgšties, supilkite į talpos buteliuką, praskieskite iki skalės, tolygiai išmaišykite, paladžio kiekis mėginio tirpale yra apie 1,5 mg/mL, įpilkite 10 ml mėginio tirpalo į 100 ml talpos buteliuką, įpilkite 3 ml druskos rūgšties, praskieskite Pagal mastelį paladžio kiekis mėginio tirpale yra maždaug 0,15 mg/mL.
5. Turinio nustatymas
5.1 Sudėtą etaloninį tirpalą įpilkite į AAS ir sudarykite standartinę kreivę (standartinis tirpalas 2,4,6,8,10 ppm), nustatydami mėginio absorbciją, tada apskaičiuokite mėginio koncentraciją pagal standartinę kreivę.
Paskelbimo laikas: 2022-04-30