Ftalimido kalio druska CAS 1074-82-4 Grynumas >99,0 % (HPLC)

3. Bandymo metodas
3.1 Išdžiūvimo nuostoliai (W/W)
3.1.1 Įranga ir instrumentai
Daugiau nei dešimt tūkstančių elektroninių svarstyklių, elektrinė termostatinė džiovinimo krosnelė, 40*25 svėrimo butelis, džiovintuvas
Reagentas: silikagelis
3.1.2 Metodai
1. Išvalykite 3 40*25 svėrimo butelius.
2, įdėkite į orkaitę 105 ℃ (± 2 ℃) džiovinkite 1 val.
3. Išimkite 40*25 svėrimo buteliuką ir įdėkite į džiovyklę 30min atvėsti.
4, Tikslus svėrimas 40*25 matavimo buteliuko tuščio svorio W0.
5. Naudokite 40 x 25 svėrimo buteliuką, kad pasvertumėte tolygiai sumaišytą 3 0000 g (W1) mėginį, iš viso 3.
6, Įdėkite į orkaitę, nuimkite buteliuko dangtelį, padėkite jį prie svėrimo buteliuko arba pusiau atidarykite buteliuko dangtelį, kad išdžiovintumėte, išimkite, turi būti gero svėrimo butelio dangtelis, išdžiovinkite 105 ℃ (± 2 ℃) temperatūroje. 3 valandos.
7. Išimkite 40*25 svėrimo buteliuką ir įdėkite į džiovinimo įrenginį 30min atvėsti.
8, Tikslus svėrimas po džiovinimo 40*25 butelio svoris W2.
Skaičiavimo formulė: džiovinimo nuostoliai (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100 %
3. 4 Turinio nustatymas
3.4.1 Prietaisai ir įranga
LC-UV100 skysčių chromatografas (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml tūrinis butelis, nerūdijančio plieno kampinis šaukštas ir kitos susijusios priemonės
3.3.2 Metodai
Ftalimido kalio druskos analizės metodas
3.3.3 Skysčių chromatografija
Chromatografinė būklė
Chromatografinė kolonėlė: HypersilC6H5 (galima ir C8) 4,6*250mm 5um
Aptikimo bangos ilgis: 210 nm
Kolonėlės temperatūra: 30 ℃
Srauto greitis: 1,0 ml/min
Mėginio koncentracija: 0,05 mg/ml (skiediklis yra judrioji fazė)
Reagentai
Dibazis kalio fosfatas (analitiškai grynas)
Ftalimido kalio druska (standartinis mėginys)
Acetonitrilas (analitiškai grynas)
Tyras vanduo
Judanti fazė: acetonitrilas: fosfatinis buferis (PH: 3,5) = 40:60
Pasverkite 1,63 g dvibazio kalio fosfato ir ištirpinkite 600 ml gryno vandens, sureguliuokite pH iki 3,5 su fosforo rūgštimi, supilkite į 1000 ml stiklinę, kurioje yra 400 ml acetonitrilo, gerai išmaišykite, filtruokite 0,45 um mišraus pluošto filtro membrana, ištirpinkite ultragarso vibracija. taikymas.
3.3.4 Procedūra
1) Konfigūracijos tyrimo tirpalas (0,05 mg/ml)
2,5 mg mėginys buvo tiksliai pasvertas ir supiltas į 50 ml talpos buteliuką.Judanti fazė buvo pridėta ir skiedžiama iki skalės ultragarsu ištirpinant.
2) Konfigūracijos standartinis tirpalas (1,0 mg/ml)
2,5 mg standartinis mėginys buvo tiksliai pasvertas ir supiltas į 50 ml talpos buteliuką.Judanti fazė buvo pridėta ir skiedžiama iki skalės ultragarsu ištirpinant.
3) Sistemos naudojimas:
(1) Įdėkite filtro galvutę į 80 % metanolio paleidimo metu, atidarykite išmetimo vožtuvą ir išleiskite vandenį 3–5 min., uždarykite išmetimo vožtuvą ir skalaukite 10–15 min.Tada įdėkite filtro galvutę į 90% gryno vandens, atidarykite išleidimo vožtuvą ir nuleiskite vandenį 3-5 min., uždarykite išleidimo vožtuvą ir skalaukite 10 min.
(2) Tada pakeiskite paruoštą mobiliąją fazę, srautas yra 1,0 ml/min, kolonėlės priekinis slėgis mažesnis nei 1000 Psi, atidarykite detektorių, palaukite, kol kolonėlės priekinis slėgis bus stabilus, atidarykite kompiuterio darbo vietą ir įeikite į internetą.
(3) Kai slėgis kolonėlės priekyje yra stabilus, atidarykite detektorių.Pirmiausia įšvirkškite 1 judriosios fazės adatą, tada įšvirkškite 1 adatą standartinio mėginio ir galiausiai įšvirkškite mėginį.
(4) Skaičiavimo rezultatai: ploto normalizavimo metodas
(5) Baigę analizės užduotį, pirmiausia uždarykite detektorių, o tada 10–15 minučių skalaukite filtro galvutę gryname vandenyje;Tuo pačiu metu įpurškimo vožtuvas buvo nuplaunamas vandeniu ir metanoliu.
(6) Galiausiai uždėkite 80 % metanolio, 30 min praskalaukite ir išjunkite.
4. Baigę apžiūrą, užpildykite apžiūros ir laboratorinių tyrimų lapą.