Sacharino netirpus CAS 81-07-2 grynumas >99,0 % (HPLC)

Sacharinas
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzizotiazol-3(2H)-onas, 1,1-dioksidas;
1,2-Benzizotiazolin-3-onas 1,1-dioksidas [81-07-2].
APIBRĖŽIMAS
Sacharino sudėtyje yra 99,0% NLT ir 101,0% NMT C7H5NO3S, skaičiuojant sausoje medžiagoje.
IDENTIFIKAVIMAS
• Infraraudonųjų spindulių sugertis <197K>
TYRIMAS
• Procedūra
Mėginys: 500 mg
Analizė: Ištirpinkite mėginį 40 ml alkoholio.Įpilkite 40 ml vandens ir fenolftaleino TS.Titruokite 0,1 N natrio hidroksidu.Jei reikia, atlikite tuščią titravimą ir atitinkamai pataisykite.Kiekvienas ml 0,1 N natrio hidroksido atitinka 18,32 mg C7H5NO3S.
Priėmimo kriterijai: 99,0–101,0 % sausoje medžiagoje
PRIĖMOS
Neorganinės priemaišos
• Likučiai uždegimo metu <281>: NMT 0,2 %.Uždegimo temperatūra yra 600 ± 50.
• Sunkieji metalai, II metodas <231>: NMT 10 ppm
Organinės priemaišos
• 1 procedūra: Toluensulfonamidų riba
Vidinis etaloninis tirpalas: 0,25 mg/mL kofeino metileno chloride
Standartinis pradinis tirpalas: 20,0 µg/mL USP o-toluensulfonamido RS ir 20,0 µg/mL USP p-toluensulfonamido RS metileno chloride
Standartinis tirpalas: 5,0 mL standartinio pradinio tirpalo išgarinkite iki sausumo azoto sraute.Ištirpinkite likutį 1 ml vidinio etaloninio tirpalo.
Mėginio tirpalas: 10 g sacharino suspenduokite 20 ml vandens ir ištirpinkite 5–6 ml 10 N natrio hidroksido.Jei reikia, sureguliuokite tirpalo pH 1 N natrio hidroksidu arba 1 N druskos rūgštimi iki 7–8 ir praskieskite vandeniu iki 50 ml.Tirpalą suplakite keturiais kiekiais po 50 ml metileno chlorido.Sujunkite apatinius sluoksnius, išdžiovinkite bevandeniu natrio sulfatu ir filtruokite.Filtrą ir natrio sulfatą išplaukite 10 ml metileno chlorido.Sumaišykite tirpalą ir plovimo tirpalus ir išgarinkite beveik iki sauso vandens vonioje ne aukštesnėje kaip 40 °C temperatūroje. Naudodami nedidelį kiekį metileno chlorido, kiekybiškai perkelkite likutį į tinkamą 10 ml mėgintuvėlį, išgarinkite iki sausumo vandens srove. azoto ir ištirpinkite likutį 1,0 ml vidinio etaloninio tirpalo.
Tuščias tirpalas: 200 mL metileno chlorido iki sausumo išgarinkite vandens vonioje ne aukštesnėje kaip 40 °C temperatūroje. Ištirpinkite likutį 1 ml metileno chlorido.
Chromatografinė sistema
(Žr. Chromatografija <621>, Sistemos tinkamumas.)
Režimas: GC
Detektorius: liepsnos jonizacija
Kolona: 0,53 mm × 10 m lydyto silicio dioksido kolonėlė, padengta G3 faze (plėvelės storis 2 µm)
Temperatūra
Purkštukas: 250
Detektorius: 250
Stulpelis: 180
Nešančiosios dujos: azotas
Srauto greitis: 10 ml/min
Įpurškimo dydis: 1 µL
Padalijimo santykis: 2:1
Sistemos tinkamumas
Mėginiai: standartinis tirpalas ir tuščias tirpalas
[Pastaba. Medžiagos eliuuojamos tokia tvarka: o-toluensulfonamidas, p-toluensulfonamidas ir kofeinas.]
Tinkamumo reikalavimai: Vidinio standarto, o-toluensulfonamido arba p-toluensulfonamido sulaikymo laiko smailių nėra;Tuščias sprendimas
Skiriamoji geba: NLT 1,5 tarp o-toluensulfonamido ir p-toluensulfonamido, standartinis tirpalas
Analizė
Mėginiai: standartinis tirpalas ir mėginio tirpalas
Priėmimo kriterijai: jei chromatogramoje, gautoje su mėginio tirpalu, atsiranda smailių dėl o-toluensulfonamido ir p-toluensulfonamido, jų plotų ir vidinio etaloninio tirpalo plotų santykis yra NMT, atitinkamas santykis chromatogramoje, gautoje naudojant etaloninį tirpalą. .
Atskiros priemaišos: žr. 1 priemaišų lentelę.
1 priemaišų lentelė
Vardo priėmimo kriterijai (ppm)
o-toluensulfonamidas 10
p-toluensulfonamidas 10
• 2 procedūra: benzoato ir salicilato riba
Mėginio tirpalas: 10 ml karšto, prisotinto sacharino tirpalo
Analizė: į mėginio tirpalą įlašinkite geležies chlorido TS.
Priėmimo kriterijai: skystyje nėra nuosėdų ar violetinės spalvos.
SPECIALIEJI BANDYMAI
• Lydymosi diapazonas arba temperatūra 741: 226–230
• Praradimas džiovinant <731>: džiovinkite mėginį 105 °C temperatūroje 2 valandas: jis praranda NMT 1,0 % savo svorio.
• Lengvai karbonizuojamų medžiagų testas 271
Mėginio tirpalas: 40 mg/ml sieros rūgštyje (94,5–95,5 % [w/w] H2SO4), palaikoma 48-50 °C 10 min.
Priėmimo kriterijai: Mėginio tirpalas turi ne daugiau spalvos nei Atitinkantis skystis, žiūrint baltame fone.
• Sprendimo aiškumas
[Pastaba. Mėginio tirpalas turi būti lyginamas su etalonine suspensija A ir vandeniu išsklaidytoje dienos šviesoje praėjus 5 minutėms po etaloninės suspensijos A paruošimo.]
Skiediklis: 200 g/l natrio acetato tirpalas
Hidrazino tirpalas: 10,0 mg/ml hidrazino sulfato.[Pastaba – leiskite pastovėti 4–6 val.]
Metenamino tirpalas: perpilkite 2,5 g metenamino į 100 ml talpos stiklinę kolbą su stikliniu kamščiu, įpilkite 25,0 ml vandens, uždėkite stiklinį kamštį ir išmaišykite, kad ištirptų.
Pirminė opalescencinė suspensija: 25,0 ml hidrazino tirpalo įpilkite į metenamino tirpalą 100 ml talpos stiklinėje kolboje su stikliniu kamščiu.Išmaišykite ir palikite pastovėti 24 val.[Pastaba. Ši suspensija yra stabili 2 mėnesius, jei ji laikoma stikliniame inde be paviršiaus defektų.Suspensija neturi prilipti prie stiklo ir prieš naudojimą turi būti gerai išmaišyta.Leiskite suspensijai nusistovėti 24 valandas.]
Opalescencijos standartas: 15,0 mL pirminės opalinės suspensijos praskieskite vandeniu iki 1000 mL.[Pastaba. Šios suspensijos negalima vartoti ilgiau kaip 24 valandas po paruošimo.]
Etaloninė suspensija A: Opalescencijos standartas ir vanduo (1 iš 20)
Etaloninė suspensija B: Opalescencijos standartas ir vanduo (1 iš 10)
Mėginio tirpalas: 200 mg/mL skiediklyje
Analizė
Mėginiai: skiediklis, etaloninė suspensija A, etaloninė suspensija B, mėginio tirpalas ir vanduo
Pakankamą mėginio tirpalo dalį perpilkite į bespalvio, skaidraus neutralaus stiklo mėgintuvėlį plokščiu pagrindu ir 15–25 mm vidinio skersmens, kad gautumėte 40 mm gylį.Panašiai perkelkite etaloninės suspensijos A, etaloninės suspensijos B, vandens ir skiediklio dalis į atskirus atitinkamus mėgintuvėlius.Palyginkite sprendimus išsklaidytoje dienos šviesoje, žiūrėdami vertikaliai juodame fone (žr. Spektrofotometrija ir šviesos sklaida 851, Vaizdinis palyginimas).[Pastaba. Šviesos sklaida turi būti tokia, kad etaloninę suspensiją A būtų galima lengvai atskirti nuo vandens ir kad etaloninę suspensiją B būtų galima lengvai atskirti nuo etaloninės suspensijos A.]
Priėmimo kriterijai: Mėginio tirpalas yra toks pat skaidrus kaip vandens arba skiediklio, arba jo opalescencija yra NMT lygus etaloninės suspensijos A.
• Tirpalo spalva
Skiediklis A: 200 g/l natrio acetato tirpalas
Skiediklis B: 10 g/l druskos rūgšties tirpalas
Standartinis pradinis tirpalas: geležies chloridas CS, kobalto chloridas CS, vario sulfatas CS ir skiediklis B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standartinis tirpalas: standartinis pradinis tirpalas ir skiediklis B (1:100).[Pastaba. Standartinį tirpalą paruoškite prieš pat naudojimą.]
Mėginio tirpalas: naudokite mėginio tirpalą iš tirpalo skaidrumo testo.
Analizė
Mėginiai: skiediklis A, standartinis tirpalas, mėginio tirpalas ir vanduo
Pakankamą mėginio tirpalo dalį perpilkite į bespalvio, skaidraus neutralaus stiklo mėgintuvėlį plokščiu pagrindu ir 15–25 mm vidinio skersmens, kad gautumėte 40 mm gylį.Panašiai perkelkite dalis standartinio tirpalo, skiediklio A ir vandens į atskirus, atitinkančius mėgintuvėlius.Palyginkite sprendimus išsklaidytoje dienos šviesoje, žiūrėdami vertikaliai baltame fone (žr. Spektrofotometrija ir šviesos sklaida 851, Vaizdinis palyginimas).
Priėmimo kriterijai: Mėginio tirpalas atrodo kaip vanduo arba skiediklis A arba nėra ryškesnės spalvos nei standartinis tirpalas.
PAPILDOMI REIKALAVIMAI
• Pakavimas ir laikymas: Laikyti gerai uždarytose talpyklose.Laikyti kambario temperatūroje.
• USP atskaitos standartai <11>
USP Saccharin RS Spustelėkite norėdami peržiūrėti struktūrą
USP o-toluensulfonamidas RS
USP p-toluensulfonamidas RS