5-fluorocitozīns (5-FC) CAS 2022-85-7 Tīrība ≥99,5% (HPLC) Capecitabine Emtricitabine Intermediate Factory

5-fluorocitozīna (5-FC) CAS: 2022-85-7 analīzes metode
Izskats – balts vai gandrīz balts kristālisks pulveris
Zaudējums žāvēšanas laikā - žāvējiet to 105 ° C temperatūrā 4 stundas: tas zaudē ne vairāk kā 1,50% no sava svara.
Atlikums uz aizdedzes - ne vairāk kā 0,1%.
Smagie metāli - ne vairāk kā 0,002%.
Fluors-Sajauciet 70 ml svaigi pagatavota piesātināta kālija hlorīda šķīduma ar 30 ml izopropilspirta, piepildiet elektrodu ar dzidru supernatantu un ļaujiet elektrodam palikt maisījumā ne mazāk kā 2 stundas pirms lietošanas vai vēlams visu nakti.
Veicot mērījumus, pārnesiet šķīdumu 150 ml vārglāzē un iegremdējiet elektrodus.Ievietojiet vārglāzē maisīšanas stieni ar politefa pārklājumu, novietojiet vārglāzi uz magnētiskā maisītāja ar izolētu augšdaļu un ļaujiet maisīt, līdz tiek sasniegts līdzsvars (apmēram 1 līdz 2 minūtes).Izskalojiet un nosusiniet elektrodus starp mērījumiem, raugoties, lai nesaskrāpētu kristālu konkrētajā jonu elektrodā.
Izmēriet katra standarta preparāta potenciālu un uz puslogaritmiska papīra uzzīmējiet fluorīda koncentrāciju mg uz 100 ml pret potenciālu mV.Izmēra pārbaudāmā preparāta potenciālu un no standarta līknes nosaka fluorīda koncentrāciju mg uz 100 ml.Aprēķiniet fluora procentuālo daudzumu flucitozīna daļā, kas ņemta pēc formulas:
C/10
kurā C ir fluorīda koncentrācija mg uz 100 ml no standarta līknes: tiek konstatēts ne vairāk kā 0,05% fluora.
Fluoruracils – izšķīdina 250 mg 10 ml ledus etiķskābes un ūdens maisījuma (4:1).Uzklājiet 20 µL šī šķīduma uz plānslāņa hromatogrāfijas plāksnes, kas pārklāta ar 0,5 mm hromatogrāfiskā silikagēla maisījuma slāni.Uz tās pašas plāksnes uzklājiet 20 µL ar 10-µL soli 0,025 mg uz ml USP Fluorouracil RS šķīduma ledus etiķskābes un ūdens maisījumā (4:1).Hromatogrammu attīsta hloroforma un ledus etiķskābes maisījumā (13:7), līdz šķīdinātāja fronte ir pārvietojusies ne mazāk kā 14 cm no sākuma.Izņemiet plāksni no attīstīšanas kameras un ļaujiet šķīdinātājam iztvaikot.Atrodiet plankumus uz plāksnes, novērojot zem viļņa garuma UV starojuma: neviena plankuma no pārbaudāmā šķīduma izmēra un intensitātes nav lielāka par plankumu pie attiecīgā standarta šķīduma radītā RF, kas atbilst ne vairāk kā 0,1% no fluoruracils.
Pārbaude. Ievietojiet apmēram 400 mg precīzi nosvērta flucitozīna 250 ml vārglāzē, pievienojiet 150 ml maisījuma, kas sastāv no 2 tilpumiem ledus etiķskābes un 1 tilpuma etiķskābes anhidrīda, un izšķīdina, vajadzības gadījumā viegli sasildot.Titrē potenciometriski ar 0,1 N perhlorskābi VS, izmantojot kalomela-stikla elektrodu sistēmu.Veiciet tukšo noteikšanu un veiciet nepieciešamos labojumus.Katrs ml 0,1 N perhlorskābes ir ekvivalents 12,91 mg C4H4FN3O.Flucitozīns satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 101,0 procentus C4H4FN3O, rēķinot uz žāvētu vielu.