6-aminoheksanskābes CAS 60-32-2 (ε-aminokaproīnskābes) tests 98,5–100,5% rūpnīcā

6-aminoheksanskābe (ε-aminokaproīnskābe) (CAS: 60-32-2) AJI97 testa metode
ε-Aminokaproic Acid, rēķinot uz bezūdens bāzes, satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 100,5 procentus ε-aminokaproīnskābes (C6H13NO2).
Apraksts: Balti kristāli vai kristālisks pulveris ar nedaudz rūgtenu garšu.
Labi šķīst ūdenī un ledus etiķskābē, nedaudz šķīst metanolā, praktiski nešķīst etanolā.
Šķīdība (H2O, g/100g): Labi šķīst ūdenī
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Specifikācijas:
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 10 ml H2O, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-1
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 0,5 g, atsauce: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: Testa paraugs: 100μg, B-1-a, kontrole;ε-Acp 0,6 μg
Ūdens: 500 mg, metanols: etilēnglikols (1:2) Kārļa Fišera metodei A, 15 minūtes.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: paraugs, kas aprēķināts uz bezūdens bāzes, 130 mg, (1), 3 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g 10 ml ūdens
Ieteicamais uzglabāšanas ierobežojums un nosacījums: Saglabāti cieši noslēgti konteineri kontrolētā istabas temperatūrā (2 gadi).

6-aminoheksanskābe (ε-aminokaproīnskābe) (CAS: 60-32-2) USP35 testa metode
Aminokaproskābe satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 101,5 procentus C6H13NO2, rēķinot uz bezūdens vielu.
Iepakojums un uzglabāšana - Uzglabāt cieši noslēgtos konteineros.Uzglabāt istabas temperatūrā.
USP atsauces standarti <11>-
USP aminokaproīnskābe RS
Identifikācija, infrasarkanā absorbcija <197K>.
Ūdens, I metode <921>: ne vairāk kā 0,5%.
Aizdedzes atlikums <281>: ne vairāk kā 0,1%.
Smagie metāli, II metode <231>: 0,002%.
Pārbaude-
Šķīdums A. Pārnes 0,55 g nātrija 1-heptānsulfonāta 1000 ml mērkolbā, izšķīdina un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam un samaisa.
Kustīgā fāze — pārnes 10 g monobāziskā kālija fosfāta uz 1000 ml vārglāzi, izšķīdina 300 ml šķīduma A, pievieno 250 ml metanola, pēc tam vēl 300 ml šķīduma A un samaisa.Noregulē maisījumu ar fosforskābi līdz pH 2,2.Visu maisījumu pārnes 1000 ml mērkolbā, atšķaida ar šķīdumu A līdz tilpumam un samaisa.Filtrs un gāze.Ja nepieciešams, veiciet pielāgojumus (skatiet Sistēmas piemērotību sadaļā Hromatogrāfija <621>).
Iekšējais standarta šķīdums – pagatavojiet metionīna šķīdumu ūdenī, kas satur 1,25 mg/ml.
Standarta preparāts. Izšķīdiniet precīzi nosvērtu USP Aminocaproic Acid RS daudzumu ūdenī, lai iegūtu izejas šķīdumu ar zināmu koncentrāciju 12,5 mg/ml.Pārnes 5,0 ml pamatšķīduma uz 100 ml mērkolbu, pievieno 2,0 ml iekšējā standarta šķīduma, atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam un samaisa.
Testa sagatavošana – precīzi nosvērtu 1,25 g aminokaproskābes daudzumu pārnes uz 100 ml mērkolbu, izšķīdina un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam un samaisa.Pārnes 5,0 ml šī šķīduma uz 100 ml mērkolbu, pievieno 2,0 ml iekšējā standarta šķīduma, atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam un samaisa.
Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>) — Šķidruma hromatogrāfs ir aprīkots ar 210 nm detektoru un 4,6 mm × 15 cm kolonnu, kas satur iepakojumu L1 un tiek uzturēta 30° temperatūrā.Plūsmas ātrums ir aptuveni 0,7 ml minūtē.Veiciet standarta preparāta hromatogrāfiju un pierakstiet maksimālās atbildes reakcijas, kā norādīts procedūrā: relatīvie aiztures laiki ir aptuveni 0,76 aminokaproskābei un 1,0 metionīnam;izšķirtspēja R starp aminokaproīnskābi un metionīnu nav mazāka par 2,0;un relatīvā standarta novirze atkārtotām injekcijām nav lielāka par 2,0%.
Procedūra – Atsevišķi injicējiet vienādus tilpumus (apmēram 20 µL) standarta preparāta un testa preparāta hromatogrāfā un ļaujiet testa preparātam eluēties vismaz divas reizes ilgāk par aminokaproīnskābes aiztures laiku.Reģistrē hromatogrammas un izmēra visas maksimālās atbildes reakcijas.Aprēķiniet C6H13NO2 daudzumu gramos aminokaproīnskābes daļā, kas iegūta pēc formulas:
2C (RU/RS)
kur C ir USP aminokaproīnskābes RS koncentrācija, izteikta mg/ml, standarta preparātā;un RU un RS ir aminokaproīnskābes maksimālās atbildes reakcijas attiecība pret iekšējā standarta maksimālo reakciju, kas iegūta attiecīgi no Testa preparāta un standarta preparāta.