Acesulfāms K CAS 55589-62-3 Acesulfāma kālija tīrība >99,0% (HPLC)

DEFINĪCIJA
Acesulfāma kālijs satur 99,0% NLT un 101,0% NMT C4H4NO4SK, rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
• A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
• B. IDENTIFIKĀCIJAS TESTI — VISPĀRĪGI, Kālija <191>
Parauga šķīdums: 100 mg/mL
Pieņemšanas kritēriji: Atbilst prasībām
PĀRBAUDE
• PROCEDŪRA
Paraugs: 150 mg
Titrimetriskā sistēma (sk. Titrimetrija <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Tukšs: 50 ml ledus etiķskābes
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 50 ml ledus etiķskābes.
Titrē ar 0,1 N perhlorskābi VS.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet acesulfāma kālija (C4H4NO4SK) procentuālo daudzumu paraugā:
Rezultāts = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
B = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā norma (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 201,2 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 99,0%–101,0% uz žāvētas vielas
PIEMAISĪJUMI
• FLUORA ROBEŽA
[PIEZĪME. Šajā pārbaudē izmantojiet plastmasas traukus.]
Šķīdums A: izšķīdina 210 g citronskābes monohidrāta 400 ml ūdens.Noregulējiet ar koncentrētu amonjaku līdz pH 7,0 un atšķaidiet ar ūdeni līdz 1000 ml.
Šķīdums B: 132 mg/ml divbāziskā amonija fosfāta
C šķīdums: suspensijai, kurā ir 292 g edetīnskābes 500 ml ūdens, pievieno 200 ml amonija hidroksīda, noregulē ar amonija hidroksīdu līdz pH no 6 līdz 7 un atšķaida ar ūdeni, lai iegūtu 1000 ml.
Buferšķīdums: sajauciet vienādus tilpumus šķīduma A, šķīduma B un šķīduma C un noregulējiet ar amonija hidroksīdu līdz pH 7,5.
Standarta izejas šķīdums: 1 l mērkolbā iesver 0,442 g nātrija fluorīda, kas iepriekš žāvēts 300° temperatūrā 12 stundas, un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.Uzglabājiet šķīdumu slēgtā plastmasas traukā.Tieši pirms lietošanas ar pipeti iepiliniet 5 ml šī šķīduma 100 ml mērkolbā un atšķaidiet ar ūdeni līdz tilpumam.Katrs šī šķīduma ml satur 10 µg fluorīda jonu.
Standarta šķīdums A: sajauc 0,5 mL standarta izejas šķīduma un 15,0 mL buferšķīduma un atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml.
Standarta šķīdums B: sajauc 1,0 ml standarta izejas šķīduma un 15,0 ml buferšķīduma un atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml.
Standarta šķīdums C: sajauc 1,5 mL standarta izejas šķīduma un 15,0 mL buferšķīduma un atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml.
Standarta šķīdums D: sajauc 3,0 ml standarta izejas šķīduma un 15,0 ml buferšķīduma un atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml.
Parauga šķīdums: 50 ml mērkolbā pievieno 3 g acesulfāma kālija.Izšķīdina ūdenī, pievieno 15,0 ml buferšķīduma un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.
Analīze
Paraugi: standartšķīdums A, standartšķīdums B, standartšķīdums C, standartšķīdums D un parauga šķīdums
Vienlaicīgi mēra standarta šķīdumu un parauga šķīduma potenciālu (skatīt titrimetriju <541>) mV, izmantojot piemērotu pH mērītāju, kas aprīkots ar fluorīda specifikācijas elektrodu un sudraba-sudraba hlorīda atsauces elektrodu.Veicot mērījumus, pārnesiet šķīdumu 25 ml vārglāzē un iegremdējiet elektrodus.Ievietojiet vārglāzē maisīšanas stieni ar politefa pārklājumu, novietojiet vārglāzi uz magnētiskā maisītāja ar izolētu augšdaļu un ļaujiet maisīt, līdz tiek sasniegts līdzsvars (1-2 minūtes).Izskalojiet un nosusiniet elektrodus starp mērījumiem, uzmanoties, lai nesaskrāpētu kristālu fluorīdam specifiskajā jonu elektrodā.Izmēriet katra standartšķīduma potenciālu un uz puslogaritmiska papīra uzzīmējiet fluorīda koncentrāciju µg/mL pret potenciālu mV.Izmēra parauga šķīduma potenciālu un no standarta līknes nosaka fluorīda koncentrāciju µg/mL.
Aprēķiniet fluorīda saturu ppm acesulfāma kālija porcijā:
Rezultāts = (V × C/W)
V = parauga šķīduma tilpums (ml)
C = fluorīda koncentrācija parauga šķīdumā no standarta līknes (mg/mL)
W = parauga šķīduma pagatavošanai ņemtā acesulfāma kālija svars (g)
Pieņemšanas kritēriji: NMT 3 ppm
• SMAGI METĀLI, I metode <231>: NMT 10 ppm
• HROMATOGRAFISKĀ TĪRĪBA
Šķīdums A: 3,3 mg/ml tetrabutilamonija hidrogēnsulfāta
Kustīgā fāze: acetonitrils un A šķīdums (2:3)
Sistēmas piemērotības šķīdums: 2 µg/mL katrs no USP Acesulfame Potassium RS un etilparabēna
Standarta šķīdums: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Parauga šķīdums: 10 mg/mL
Hromatogrāfiskā sistēma
(Skatiet Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: LC
Detektors: UV 227 nm
Kolonna: 4,6 mm × 25 cm;5-µm iepakojums L1
Plūsmas ātrums: 1 ml/min
Injekcijas lielums: 20 µL
Sistēmas piemērotība
Paraugs: Sistēmas piemērotības risinājums
Piemērotības prasības
Izšķirtspēja: NLT 2 starp acesulfāma kāliju un etilparabēnu
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Reģistrē hromatogrammas darbības laikam NLT, kas 3 reizes pārsniedz acesulfāma kālija pīķa aiztures laiku, un izmēra pīķu laukuma reakcijas.
Pieņemšanas kritēriji: jebkuras pīķa reakcija pie aiztures laika, kas atšķiras no parauga šķīduma acesulfāma kālija pīķa, nepārsniedz standarta šķīduma acesulfāma kālija pīķa reakciju (0,002%).
ĪPAŠI TESTI
• SKĀBUMS VAI SĀRMUMS
Parauga šķīdums: 4,0 g 20 ml ūdens bez oglekļa dioksīda
Analīze: pievienojiet 0,1 ml bromtimolzilā TS.Ja šķīdums ir dzeltens, titrē ar 0,01 N nātrija hidroksīdu, lai iegūtu zilu krāsu.Ja šķīdums ir zils, titrē ar 0,01 N hidrohlorīdskābi, lai iegūtu dzeltenu krāsu.
Pieņemšanas kritēriji: nepieciešams NMT 0,2 ml 0,01 N nātrija hidroksīda vai NMT 0,2 ml 0,01 N sālsskābes.
• ZAUDĒJUMI PĒC ŽĀVĒŠANAS <731>: žāvējiet paraugu 105° temperatūrā 3 stundas: tas zaudē NMT 1,0% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
• IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtā traukā un sargāt no gaismas.Uzglabāt istabas temperatūrā.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP Acesulfāma kālija RS