Adenozīna CAS 58-61-7 tests 99,0%-101,0% USP standarta rūpnīcas augstas tīrības pakāpes

DEFINĪCIJA
Adenozīns satur 99,0% NLT un 101,0% NMT no C10H13N5O4, rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
• A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>: NMT 0,1%
PĀRBAUDE
• ADENOZĪNS
Paraugs: 200 mg adenozīna, kas iepriekš žāvētas 105 ° temperatūrā 2 stundas
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetrija <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N uz hlorskābi VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: izšķīdina 50 ml ledus etiķskābes un titrē ar 0,1 N uz hlorskābi VS.Aprēķiniet adenozīna (C10H13N5O4) procentuālo daudzumu ņemtajā porcijā:
Rezultāts = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = parauga titrēšanas tilpums (ml)
B = tukšais titrēšanas tilpums (ml)
N = titrēšanas norma (mEq/mL)
F= ekvivalences koeficients: 267,25 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 99,0%-101,0% no žāvētas vielas
• PIEMAISĪJUMI
• ATLIKUMU UZDEDZE <281>: NMT 0,1%
• SMAGIE METĀLI, II metode <231>: NMT 10 ppm
• AMONJAKA IEROBEŽOJUMS
Parauga šķīdums: 0,5 g suspendējiet 10 ml ūdens.Maisa 30 s un izlaiž caur rupjo filtru.Filtrātu atšķaida ar ūdeni līdz 15 ml un filtrātu izmanto.
Standarta šķīdums: 0,4 µg/mL amonija hlorīda ūdenī
Analīze: parauga šķīdumam un standarta šķīdumam pievieno 0,3 ml sārmaina merkurika-kālija jodīda TS, aizver mēģenēm un ļauj nostāvēties 5 minūtes.
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdumam nav intensīvāka dzeltena krāsa nekā standarta šķīdumam (NMT 4 ppm amonjaka).
• HLORA ROBEŽA
Parauga šķīdums: 0,2 g suspendējiet 10 ml ūdens.Maisa 30 sekundes, izlaiž cauri rupjam filtram un izmanto filtrātu.
Standarta šķīdums: 2,3 µg/mL nātrija hlorīda ūdenī
Analīze: parauga šķīdumam un 10 ml standarta šķīduma pievieno 1 ml slāpekļskābes un 1 ml sudraba nitrāta TS un katru šķīdumu atšķaida ar ūdeni līdz 40 ml.Ļaujiet šķīdumiem nostāvēties 5 minūtes, sargājot no gaismas.
Pieņemšanas kritēriji: Skatoties uz tumša fona, parauga šķīdums nav duļķaināks par standarta šķīdumu (NMT 0,007% hlorīds).
• SULFĀTU IEROBEŽOJUMS
Parauga šķīdums: 0,75 g suspendējiet 15 ml ūdens.Maisa 30 sekundes, izlaiž cauri rupjam filtram un izmanto filtrātu.
Standarta šķīdums: pievienojiet 0,15 ml 0,020 N sērskābes 15 ml ūdens.
Analīze: parauga šķīdumam un standarta šķīdumam pievieno 2 ml bārija hlorīda TS un 1 ml 3 N sālsskābes, katru šķīdumu atšķaida ar ūdeni līdz 30 ml un samaisa.Ļaujiet šķīdumiem nostāvēties 5 minūtes.
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdums nav duļķaināks par standarta šķīdumu (NMT 0,02% sulfāts).
• ORGANISKI PIEMAJUMI
Šķīdums A: 6,8 g/l kālija hidrogēnsulfāta un 3,4 g/l tetrabutilamonija hidrogēnsulfāta ūdenī.Noregulējiet ar 2 N kālija hidroksīdu līdz pH 6,5.
Šķīdums B: 0,1 g/l nātrija azīda šķīduma
Mobilā fāze: risinājums A un risinājums B (60:40)
Sistēmas piemērotības šķīdums: 0,2 mg/mL adenozīna un inozīna mobilajā fāzē
Parauga šķīdums: 1,0 mg/mL adenozīna mobilajā fāzē
Hromatogrāfiskā sistēma
(Skatiet Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: LC
Detektors: UV 254 nm
Kolonna: 4,6 mm × 25 cm;5-µm iepakojums L1
Plūsmas ātrums: 1,5 ml/min
Injekcijas lielums: 20 µL
Sistēmas piemērotība
Paraugi: Sistēmas piemērotības risinājums
Piemērotības prasības
Izšķirtspēja: NLT 9.0 starp adenozīnu un inozīnu
Sasaistes koeficients: NMT 2.5
Relatīvā standartnovirze: NMT 2,0%
[PIEZĪME. Veiciet parauga šķīduma hromatogrāfiju un noregulējiet darbības laiku, lai tas būtu vismaz divreiz lielāks par galvenās pīķa aiztures laiku.]
Analīze
Paraugs: parauga risinājums
Aprēķiniet katra piemaisījuma procentuālo daudzumu ņemtajā adenozīna daļā:
Rezultāts = (rU/rT) × 100
rU = katra parauga šķīduma piemaisījuma maksimālā reakcija
rT = visu parauga šķīduma pīķu atbilžu summa
Pieņemšanas kritēriji
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,1% katrs no guanozīna, inozīna un uridīna un NMT 0,2% no adenīna
Kopējie piemaisījumi: NMT 0,5%
ĪPAŠI TESTI
• KAUŠANAS DARBĪBAS VAI TEMPERATŪRA <741>: 233°-238°
• OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējais pagriešana <781S>: -68° līdz -72°
Testa šķīdums: 20 mg/mL nātrija hidroksīda šķīdumā (1 pret 20), noteikts paraugam, kas iepriekš žāvēts 105° temperatūrā 2 stundas
SKĀBUMS VAI SĀRMUMS: 1 g suspendēt 20 ml ūdens bez oglekļa dioksīda.Maisa 30 s un izlaiž caur rupjo filtru.Katrai no divām 10 ml filtrāta porcijām pievieno 0,1 ml bromkrezola purpura TS.
Pieņemšanas kritēriji: NMT ir nepieciešams 0,3 ml 0,01 N nātrija hidroksīda, lai vienā porcijā iegūtu zili violetu krāsu.NMT Lai otrā porcijā iegūtu dzeltenu krāsu, ir nepieciešams 0,1 ml 0,01 N sālsskābes.
• LOSSON DRYING <731>: žāvē paraugu 105 ℃ 2 stundas: tas zaudē NMT 0,5% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
• IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabājiet cieši noslēgtos, gaismas izturīgos traukos un uzglabājiet kontrolētā istabas temperatūrā.
• USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP Adenosine RS