Amonija sulfāts CAS 7783-20-2 saturs 99,0–100,5%

(NH4)2SO4 132,14
Amonija sulfāts [7783-20-2].
DEFINĪCIJA
Amonija sulfāts satur 99,0% NLT un 100,5% NMT (NH4)2SO4.
IDENTIFIKĀCIJA
• A. Identifikācijas testi — vispārīgi, amonija <191>: šķīdums (1 no 20) atbilst prasībām.
• B. Identifikācijas testi — vispārīgi, sulfāts <191>: šķīdums (1 no 20) atbilst prasībām.
PĀRBAUDE
• Procedūra
Paraugs: 2,5 g amonija sulfāta
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetrija <541>.)
Režīms: atlikušā titrēšana
Titrants: 1 N nātrija hidroksīds VS
Aizmugurējais titrētājs: 1 N sērskābe VS
Galapunkta noteikšana: kolorimetriska
Tukšais: 50,0 ml 1 N nātrija hidroksīda VS, precīzi izmērīts
Analīze: pievienojiet paraugu 500 ml koniskajai kolbai un izšķīdiniet 50 ml ūdens.Pievienojiet 50,0 ml 1 N nātrija hidroksīda VS, ievietojiet filtra piltuvi brīvi kolbas kaklā un vāriet, līdz izdalās amonjaks (apmēram 10–15 minūtes), kā noteikts ar lakmusa papīru.Atdzesē, pievieno 0,15 ml timolzilā TS un titrē nātrija hidroksīda pārpalikumu ar 1 N sērskābi VS.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet amonija sulfāta [(NH4)2SO4] procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N sērskābe VS, ko patērē tukšais (ml)
V = 1 N sērskābe VS, ko patērē paraugs (ml)
N = Back titrant faktiskā norma (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 66,07 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 99,0–100,5%
PIEMAISĪJUMI
• Atlikums uz aizdedzes <281>
Paraugs: 20 g
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,005%
• Nešķīstošās vielas robeža
Paraugs: 20 g
Analīze: Pārnes paraugu uz vāku un izšķīdina 200 ml ūdens.Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai un 1 stundu karsē tvaika pirtī.Karsto šķīdumu filtrē caur tarēta saķepināta stikla tīģeli ar vidēju porainību (10–15 µm).Nomazgā vārglāzi un filtru ar karstu ūdeni, žāvē tīģeli 105 °C temperatūrā, atdzesē eksikatorā un nosver.
Pieņemšanas kritēriji: NMT ir atrasts 1 mg nešķīstošās vielas (0,005%).
• Fosfātu ierobežojums
Standarta fosfāta šķīdums, fosfāta reaģents A un fosfāta reaģents B: sagatavojiet saskaņā ar norādījumiem par fosfātu reaģentos sadaļā Reaģenti, indikatori un šķīdumi — vispārīgie reaģentu testi.
Paraugs: 4,0 g
Kontrole: 0,2 ml standarta fosfāta šķīduma
Analīze
[Piezīme. Parauga un kontroles testus vēlams veikt saskaņotās krāsu salīdzināšanas mēģenēs.]
Izšķīdiniet paraugu 25 ml 0,5 N sērskābes, pievienojiet pa 1 ml fosfāta reaģenta A un fosfāta reaģenta B un ļaujiet nostāvēties istabas temperatūrā 2 stundas.Turpiniet ar kontroli, izmantojot tādus pašus reaģentu daudzumus kā parauga testā.
Pieņemšanas kritēriji: jebkura zilā krāsa, kas iegūta no parauga, nedrīkst pārsniegt to, kas iegūta no kontroles (NMT 5 ppm).
• Hlorīds un sulfāts, hlorīds <221>
Standarta hlorīda šķīdums: pārnes 165 mg nātrija hlorīda uz 100 ml mērkolbu.Izšķīdina un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.Pārnes 10,0 ml uz 1000 ml mērkolbu un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam, lai iegūtu šķīdumu, kura hlorīda koncentrācija ir 10 µg/ml.
Pieņemšanas kritēriji: 2 g porcijā nav vairāk hlorīda, nekā atbilst 1,0 ml standarta hlorīda šķīduma (NMT 5 ppm).
• Nitrātu ierobežojums
Standarta nitrātu šķīdums un Brucīna sulfāta šķīdums: sagatavojiet, kā norādīts nitrātiem reaģentos sadaļā Reaģenti, indikatori un risinājumi — Reaģentu vispārīgie testi.
Parauga šķīdums: izšķīdiniet 1,0 g 3 ml ūdens, karsējot verdoša ūdens vannā, un pievienojiet Brucine sulfāta šķīdumu, lai iegūtu 50 ml.
Kontrolšķīdums: 1,0 ml standarta nitrāta šķīduma pievienojiet 1,0 g amonija nitrāta, pēc tam pievienojiet Brucine sulfāta šķīdumu, lai iegūtu 50 ml.
Tukšs: 50 ml Brucine sulfāta šķīduma
Analīze: Parauga šķīdumu, Kontrolšķīdumu un Blanku karsējiet verdoša ūdens vannā 15 minūtes, periodiski viegli virpot, pēc tam strauji atdzesējiet ledus vannā līdz istabas temperatūrai.Noregulējiet piemērotu spektrofotometru ar tukšo līdz nullei pie 410 nm absorbcijas.Nosakiet parauga šķīduma absorbciju, atzīmējiet rezultātu un noregulējiet instrumentu ar parauga šķīdumu līdz nullei.Nosaka kontroles šķīduma absorbciju.
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīduma absorbcijas rādījums nepārsniedz kontroles šķīduma absorbcijas rādījumus (NMT 10 ppm).
• Dzelzs <241>
Parauga šķīdums: izšķīdina 2,0 g 40 ml ūdens un pievieno 2 ml sālsskābes.
Pieņemšanas kritēriji: NMT 5 ppm
ĪPAŠI TESTI
• Mikrobu uzskaites testi <61> un testi noteiktiem mikroorganismiem <62>: kopējais aerobo mikrobu skaits nepārsniedz 1000 cfu/g, un kopējais kombinētais pelējuma un rauga sēnīšu skaits nepārsniedz 10 KVV/g.
• pH <791>: 5,0–6,0 šķīdumā (1:20)
PAPILDU PRASĪBAS
• Iepakojums un uzglabāšana: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.Uzglabāšanas prasības nav noteiktas.