Apiksabāna starpprodukts CAS 27143-07-3 Etilhlor[(4-metoksifenil)hidrazono]acetāts Tīrība ≥99,0% (HPLC)

5.3.1. Izskats: tam jābūt gaiši dzeltenam līdz dzeltenam pulverim.Vizuāli novietojiet pietiekamu daudzumu testa produkta (bez svēršanas) tīrā kristāla traukā uz balta fona (piemēram, balta papīra) dabiskā apgaismojumā.
5.3.2. Identifikācija: 1H-NMR ir tāda pati struktūra kā standartam.Kodolmagnētiskajā mēģenē tika nosvērts 10–15 mg parauga un pievienots 0,5 ml deitērija DMSO, lai pilnībā izšķīdinātu paraugu, un pēc tam pārbaudīts ar kodolmagnētiskās rezonanses instrumentu, kas pārsniedz 400 MHz.
5.3.3. Zudums žāvēšanas laikā: Nosveriet paraugu apmēram 1,0 g un žāvējiet to 3 stundas žāvēšanas skapī 85 ℃.Konkrētās operācijas svara zaudēšanas aprēķināšanai veic saskaņā ar SOP-AP-QC-002-01 noteikumiem par žāvēšanas svara zuduma noteikšanu.
5.3.4.1. Hromatogrāfiskie apstākļi:
Testa reaģenti: 1) acetonitrils hromatogrāfijai 2) attīrīts ūdens 3) fosforskābe
Kolonna: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilā fāze: A: precīzi izmēriet 1,0 ml fosforskābes un 1000 ml ūdens, filtrējiet ultraskaņas degazēšanu.
B: acetonitrils.
Gradienta procedūra: šī tabula
Laika kustīgā fāze A (%) Mobilā fāze B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektors: 210nm
Kolonnas temperatūra: 35℃
Plūsmas ātrums: 1,0 ml/min
Parauga lielums: 5µl
5.3.4.2. Šķīduma sagatavošana:
5.3.4.3. Atšķaidītājs: acetonitrils
5.3.4.4. Tukšais šķīdums: atšķaidītāju izmanto kā tukšo šķīdumu.
5.3.4.5 Testa produkta šķīdums: nosveriet aptuveni 12,5 mg testa produkta 25 ml tilpuma pudelē un izšķīdiniet to ar šķīdinātāju līdz skalai.
5.3.4.6. Darbības procedūra: pēc tam, kad instrumenta bāzes līnija ir stabila, tiek veikta viena līdz divas tukšā šķīduma injekcijas un pēc tam tiek analizēts testa produkta šķīdums.Hromatogrammu saglabā un analizē, atņem tukšo pīķi, un testējamā produkta hromatogrammā reģistrē galvenās pīķa tīrības un atsevišķu piemaisījumu rezultātus ar laukuma normalizācijas metodi.Pēc analīzes tika izdrukāta hromatogramma.