Chenodeoksiholskābes (CDCA) CAS 474-25-9 tests ≥98% (sausā bāze)

Čenodeoksiholskābe
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihidroksi-5b-holān-24-eļskābe [474-25-9]
Žāvēta henodeoksiholskābe satur ne mazāk kā 98,0z un ne vairāk kā 101,0% C24H40O4.
Apraksts Chenodeoksiholskābe ir balta, kristāliska, kristāliska pulvera vai pulvera veidā.
Tas labi šķīst metanolā un etanolā (99,5), šķīst acetonā un praktiski nešķīst ūdenī.
Identifikācija Nosakiet iepriekš žāvētas henodeoksiholskābes infrasarkanās absorbcijas spektru, kā norādīts kālija bromīda diska metodē saskaņā ar infrasarkano spektrofotometriju <2,25>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie viena un tā paša viļņu skaita.
Optiskā rotācija <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (pēc žāvēšanas, 0,4 g, etanols (99,5), 20 ml, 100 mm).
Kušanas temperatūra <2,60> 164 ~ 169 ℃
Tīrība (1) Hlorīds <1,03> - Izšķīdina 0,36 g henodeoksiholskābes 30 ml metanola, pievieno 10 ml atšķaidītas slāpekļskābes un ūdens, lai iegūtu 50 ml, un veic testu ar šo šķīdumu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu šādi: 1,0 ml 0,01 mol/L sālsskābes VS pievienojiet 30 ml metanola, 10 ml atšķaidītas slāpekļskābes un ūdens, lai iegūtu 50 ml (ne vairāk kā 0,1%).
(2) Smagie metāli <1,07> - Turpiniet ar 1,0 g henodeoksiholskābes saskaņā ar 4. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 2,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 20 ppm).
(3) Bārijs — 2,0 g henodeoksiholskābes pievieno 100 ml ūdens un vāra 2 minūtes.Šim šķīdumam pievieno 2 ml sālsskābes, vāra 2 minūtes, pēc atdzesēšanas filtrē un mazgā ar ūdeni, līdz iegūst 100 ml filtrāta.10 ml filtrāta pievieno 1 ml atšķaidītas sērskābes: neparādās duļķainība.
(4) Saistītās vielas. Izšķīdiniet 0,20 g henodeoksiholskābes acetona un ūdens maisījumā (9:1), lai iegūtu tieši 10 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Atsevišķi izšķīdiniet 10 mg litoholskābes plānslāņa hromatogrāfijai acetona un ūdens maisījumā (9:1), lai iegūtu tieši 10 ml.Ielejiet ar pipeti 2 ml šī šķīduma, pievienojiet acetona un ūdens maisījumu (9:1), lai iegūtu tieši 100 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standartšķīdumu (1).Atsevišķi izšķīdiniet 10 mg ursodeoksiholskābes acetona un ūdens maisījumā (9:1), lai iegūtu tieši 100 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standartšķīdumu (2).Atsevišķi izšķīdiniet 10 mg holskābes, kas paredzētas plānslāņa hromatogrāfijai, acetona un ūdens maisījumā (9:1), lai iegūtu tieši 100 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standartšķīdumu (3).Ar pipeti ievadiet 1 ml parauga šķīduma un pievienojiet acetona un ūdens maisījumu (9:1), lai iegūtu tieši 20 ml.Ar pipeti iepiliniet 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml un 5 ml šī šķīduma, katram pievienojiet acetona un ūdens maisījumu (1), lai iegūtu tieši 50 ml, un apzīmējiet šos šķīdumus kā standarta šķīdumu A, standarta šķīdumu. attiecīgi B, standartšķīdums C, standartšķīdums D un standartšķīdums E.Veiciet testu ar šiem šķīdumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņu hromatogrāfija<2.03>.Plānslāņu hromatogrāfijai uz silikagela plāksnes novieto 5 ml katra parauga šķīduma, standartšķīduma (1), (2), (3) un standartšķīduma A, B, C, D un E.Attīstiet plāksni ar 4-metil-2-pentanona, toluola un skudrskābes maisījumu (16:6:1) līdz apmēram 15 cm attālumam, izžāvējiet plāksni un tālāk žāvējiet 1209 C temperatūrā 30 minūtes.Nekavējoties vienmērīgi izsmidziniet uz plāksnes fosfomolibdīnskābes n-hidrāta šķīdumu etanolā (95) (1 pret 5) un karsējiet 120 ℃ 2 līdz 3 minūtes: vieta, kas atbilst plankumam ar standartšķīdumu (1). nav intensīvāks par plankumu ar standartšķīdumu (1), plankums, kas atbilst plankumam ar standartšķīdumu (2), nav intensīvāks par plankumu ar standartšķīdumu (2), un plankums, kas atbilst plankumam ar standartšķīdumu (3) nav intensīvāks par plankumu ar standartšķīdumu
(3).Salīdzinot ar plankumiem ar standartšķīdumiem A, B, C, D un E, plankumi, izņemot galveno plankumu un iepriekšminētos plankumus, nav intensīvāki par plankumu ar standartšķīdumu E, un kopējais daudzums. no tiem ir ne vairāk kā 1,5%.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 stundas).
Aizdedzes atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,1% (1 g).
Tests Precīzi nosver aptuveni 0,5 g iepriekš žāvētas henodeoksiholskābes, izšķīdina 40 ml etanola (95) un 20 ml ūdens un titrē <2,50> ar 0,1 mol/L nātrija hidroksīda VS (potenciometriskā titrēšana).Tādā pašā veidā veic tukšo noteikšanu un veic visus nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l nātrija hidroksīda VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Konteineri un uzglabāšana Konteineri - Cieši konteineri.