Bezūdens citronskābes CAS 77-92-9 tests 99,5–100,5%

Citronskābe [77-92-9].
DEFINĪCIJA
Bezūdens citronskābe satur 99,5% NLT un 100,5% NMT C6H8O7, rēķinot uz bezūdens bāzes.
IDENTIFIKĀCIJA
• Infrasarkanā absorbcija <197K>: 2 stundas žāvē pārbaudāmo vielu 105 ℃ temperatūrā.
PĀRBAUDE
• Procedūra
Paraugs: 0,550 g bezūdens citronskābes;precīzi reģistrēt svaru.
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 50 ml ūdens.Pievienojiet 0,5 ml fenolftaleīna TS.Titrē ar 1 N nātrija hidroksīdu VS.Katrs 1 N nātrija hidroksīda ml ir līdzvērtīgs 64,03 mg C6H8O7.
Pieņemšanas kritēriji: 99,5%-100,5% bezūdens vielai
PIEMAISĪJUMI
Neorganiskie piemaisījumi
• Atlikums uz aizdedzes <281>: NMT 0,1%, noteikts uz 1,0 g
• Smagie metāli <231>: NMT 10 ppm
• Sulfāts
Standarta sulfāta šķīdums A: 1,81 mg/ml kālija sulfāta 30% spirtā.Tieši pirms lietošanas pārnesiet 10,0 ml šī šķīduma 1000 ml mērkolbā, atšķaidiet ar 30% spirtu līdz tilpumam un samaisiet.Šis šķīdums satur 10 µg/ml sulfāta.
Standarta sulfāta šķīdums B: 1,81 mg/mL kālija sulfāta ūdenī.Tieši pirms lietošanas pārnes 10,0 ml šī šķīduma 1000 ml mērkolbā, atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam un samaisa.Šis šķīdums satur 10 µg/ml sulfāta.
Parauga izejas šķīdums: 66,7 mg/ml citronskābes
Parauga šķīdums: 4,5 ml standarta sulfāta šķīduma A pievienojiet 3 ml bārija hlorīda šķīduma (1:4), sakratiet un ļaujiet nostāvēties 1 minūti.2,5 ml iegūtās suspensijas pievienojiet 15 ml parauga izejas šķīduma un 0,5 ml 5 N etiķskābes un samaisiet.
Standarta šķīdums: sagatavojiet, kā norādīts parauga šķīdumam, izņemot parauga izejas šķīduma vietā izmantojiet 15 ml standarta sulfāta šķīduma B.
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: Jebkāda duļķainība, kas rodas parauga šķīdumā pēc 5 minūšu stāvēšanas, nav lielāka par to, kas rodas standarta šķīdumā (0,015%).
• Alumīnija ierobežojums (ja tas ir marķēts kā paredzēts lietošanai dialīzē)
Standarta alumīnija šķīdums: 352 mg alumīnija kālija sulfāta 100 ml mērkolbā pievienojiet dažus ml ūdens, pagrieziet, lai izšķīdinātu, pievienojiet 10 ml atšķaidītas sērskābes, atšķaidiet ar ūdeni līdz tilpumam un samaisiet.Tieši pirms lietošanas 1,0 ml šī šķīduma atšķaida ar ūdeni līdz 100,0 ml.
pH 6,0 acetāta buferšķīdums: izšķīdina 50 g amonija acetāta 150 ml ūdens, noregulē ar ledus etiķskābi līdz pH 6,0, atšķaida ar ūdeni līdz 250 ml un samaisa.
Standarta šķīdums: sagatavo maisījumu no 2,0 ml standarta alumīnija šķīduma, 10 ml acetāta buferšķīduma ar pH 6,0 un 98 ml ūdens.Ekstrahē šo maisījumu, kā aprakstīts parauga šķīdumam, apvienotos ekstraktus atšķaida ar hloroformu līdz tilpumam un samaisa.
Parauga šķīdums: izšķīdina 20,0 g bezūdens citronskābes 100 ml ūdens un pievieno 10 ml acetāta buferšķīduma ar pH 6,0.Ekstrahējiet šo šķīdumu ar secīgām porcijām pa 20, 20 un 10 ml 0,5% 8-hidroksihinolīna šķīduma hloroformā, apvienojot hloroforma ekstraktus 50 ml mērkolbā.Apvienotos ekstraktus atšķaida ar hloroformu līdz tilpumam un samaisa.
Tukšais šķīdums: sagatavo maisījumu no 10 ml pH 6,0 acetāta buferšķīduma un 100 ml ūdens.Ekstrahē šo maisījumu, kā aprakstīts parauga šķīdumam, apvienotos ekstraktus atšķaida ar hloroformu līdz tilpumam un samaisa.
Fluorometriskie apstākļi
Ierosmes viļņa garums: 392 nm
Emisijas viļņa garums: 518 nm
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Nosakiet paraugu fluorescences intensitāti fluorometrā, kā norādīts Fluorometriskajos apstākļos, izmantojot tukšo šķīdumu, lai instrumentu iestatītu uz nulli.
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīduma fluorescence nepārsniedz standartšķīduma fluorescenci (0,2 ppm).
Organiskie piemaisījumi
• Procedūra: Skābeņskābes ierobežojums
Parauga izejas šķīdums: 200 mg/mL bezūdens citronskābes ūdenī
Parauga šķīdums: 4 ml parauga izejas šķīduma pievieno 3 ml sālsskābes un 1 g granulēta cinka, vāra 1 minūti un ļauj nostāvēties 2 minūtes.Supernatantu pārnes mēģenē, kurā ir 0,25 ml fenilhidrazīna hidrohlorīda šķīduma (1 pret 100), un karsē līdz vārīšanās temperatūrai.Ātri atdzesē, pārnes graduētajā cilindrā un pievieno vienādu tilpumu sālsskābes un 0,25 ml kālija fericianīda šķīduma (1 pret 20).Sakratiet un ļaujiet nostāvēties 30 minūtes.
Standarta šķīdums: sagatavojiet, kā norādīts parauga šķīdumam, izņemot parauga izejas šķīduma vietā izmantojiet 4 ml 0,10 mg/ml skābeņskābes šķīduma, kas atbilst 0,0714 mg/ml bezūdens skābeņskābes.[Piezīme. Sagatavojiet vienlaikus ar parauga šķīdumu.]
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: jebkura rozā krāsa, kas iegūta parauga šķīdumā, nav intensīvāka par to, kas iegūta standarta šķīdumā (0,036%).
ĪPAŠI TESTI
• Baktēriju endotoksīnu tests 85. Baktēriju endotoksīnu līmenis ir tāds, ka var izpildīt prasības attiecīgajā(-ās) zāļu formu monogrāfijā(-ās), kurās tiek izmantota bezūdens citronskābe.Ja uz etiķetes norādīts, ka bezūdens citronskābe ir jāpakļauj turpmākai apstrādei, gatavojot injicējamās zāļu formas, baktēriju endotoksīnu līmenis ir tāds, ka var izpildīt prasību attiecīgajā(-ās) zāļu formu monogrāfijā(-ās), kurā tiek izmantota bezūdens citronskābe. satikās.
• Risinājuma skaidrība
[Piezīme. Parauga šķīdums ir jāsalīdzina ar standarta suspensiju A izkliedētā dienasgaismā 5 minūtes pēc standarta suspensijas A pagatavošanas.]
Hidrazīna sulfāta šķīdums: 10 mg/ml hidrazīna sulfāta ūdenī.Pirms lietošanas ļaujiet nostāvēties 4 līdz 6 stundas.
Metenamīna šķīdums: pārnes 2,5 g metenamīna uz 100 ml kolbu ar stikla aizbāzni, pievieno 25,0 ml ūdens, ievietojiet stikla aizbāzni un samaisiet, lai izšķīdinātu.
Primārā opalescējošā suspensija: pārnes 25,0 ml hidrazīna sulfāta šķīduma uz 25,0 ml metenamīna šķīduma 100 ml kolbā ar stikla aizbāzni.Samaisa un ļauj nostāvēties 24 stundas.[Piezīme. Šī suspensija ir stabila 2 mēnešus, ja to uzglabā stikla traukā bez virsmas defektiem.Suspensija nedrīkst pielipt pie stikla, un pirms lietošanas tā ir labi jāsamaisa.]
Opalescences standarts: 15,0 ml primārās opalescējošās suspensijas atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.[Piezīme. Šo suspensiju nedrīkst lietot ilgāk par 24 stundām pēc pagatavošanas.]
Standarta suspensija A: 5,0 ml Opalescence standarta atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.
Standarta suspensija B: 10,0 ml Opalescence standarta atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.
Parauga šķīdums: 200 mg/mL bezūdens citronskābes ūdenī
Analīze
Paraugi: standarta suspensija A, standarta suspensija B, ūdens un parauga šķīdums
Pārnes pietiekamu daļu parauga šķīduma mēģenē no bezkrāsaina, caurspīdīga, neitrāla stikla ar plakanu pamatni un iekšējo diametru 15–25 mm, lai iegūtu 40 mm dziļumu.Līdzīgi pārnesiet standarta suspensijas A, standarta suspensijas B un ūdens daļas uz atsevišķām atbilstošām mēģenēm.Salīdziniet parauga šķīdumu, standarta suspensiju A, standarta suspensiju B un ūdeni izkliedētā dienasgaismā, skatoties vertikāli uz melna fona (skatiet sadaļu Spektrofotometrija un gaismas izkliede 851, vizuālais salīdzinājums).[Piezīme. Gaismas difūzijai jābūt tādai, lai standarta suspensiju A var viegli atšķirt no ūdens un standarta suspensiju B var viegli atšķirt no standarta suspensijas A.]
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdumam ir tāda pati skaidrība kā ūdenim.
• Šķīduma krāsa
Standarta izejas šķīdums A: dzelzs hlorīds CS, kobalta hlorīds CS un atšķaidīta sālsskābe (10 g/l) (2,4:0,6:7,0)
Standarta izejas šķīdums B: dzelzs hlorīds CS, kobalta hlorīds CS, vara sulfāts CS un atšķaidīta sālsskābe (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standarta izejas šķīdums C: dzelzs hlorīds CS, kobalta hlorīds CS un vara sulfāts CS (9,6:0,2:0,2)
[Piezīme. Standarta šķīdumus sagatavojiet tieši pirms lietošanas.]
Standarta šķīdums A: atšķaida 2,5 ml standarta izejas šķīduma A ar atšķaidītu sālsskābi (10 g/L) līdz 100 ml.
Standartšķīdums B: atšķaida 2,5 ml standarta izejas šķīduma B ar atšķaidītu sālsskābi līdz (10 g/L) 100 ml.
Standartšķīdums C: atšķaida 0,75 ml standarta izejas šķīduma C ar atšķaidītu sālsskābi (10 g/L) līdz 100 ml.
Parauga šķīdums: izmantojiet parauga šķīdumu, kas sagatavots, kā norādīts šķīduma skaidrības testā.
Analīze
Paraugi: standartšķīdums A, standartšķīdums B, standartšķīdums C, ūdens un parauga šķīdums
Pārnes pietiekamu daļu parauga šķīduma mēģenē no bezkrāsaina, caurspīdīga, neitrāla stikla ar plakanu pamatni un iekšējo diametru 15–25 mm, lai iegūtu 40 mm dziļumu.Līdzīgi pārnes standarta šķīduma A, B standartšķīduma, C standartšķīduma un ūdens daļas uz atsevišķām atbilstošām mēģenēm.Salīdziniet parauga šķīdumu, standarta šķīdumu A, standarta šķīdumu B, standarta šķīdumu C un ūdeni izkliedētā dienas gaismā, skatoties vertikāli uz balta fona (sk. Spektrofotometrija un gaismas izkliede 851, vizuālais salīdzinājums).
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdumam nav intensīvākas krāsas nekā standarta šķīdumam A, B vai C, vai ūdenim.
• Viegli karbonizējamas vielas
Paraugs: 1,0 g pulverveida bezūdens citronskābes
Analīze: Pārnest paraugu uz 22 × 175 mm mēģeni, kas iepriekš izskalota ar 10 ml sērskābes un ļauta notecēt 10 minūtes.Pievieno 10 ml sērskābes, maisa, līdz šķīdums ir pilnīgs, un iegremdē ūdens vannā 90 ± 1 temperatūrā uz 60 ± 0,5 minūtēm, visu laiku turot skābes līmeni zem ūdens līmeņa.Mēģeni atdzesē tekošā ūdenī un pārnes skābi krāsu salīdzināšanas mēģenē.
Pieņemšanas kritēriji: skābes krāsa nav tumšāka par līdzīga tilpuma Matching Fluid K (sk. Color and Achromicity 631) krāsu saskaņotā mēģenē, mēģenes tiek novērotas vertikāli uz balta fona.
• 71. sterilitātes testi: ja uz etiķetes ir norādīts, ka bezūdens citronskābe ir sterila, tā atbilst 71. sterilitātes testu prasībām attiecīgajā(-s) zāļu formu monogrāfijā(-ās), kurā tiek izmantota bezūdens citronskābe.
• Ūdens noteikšana, I 921 metode: NMT 1,0%
PAPILDU PRASĪBAS
• Iepakojums un uzglabāšana: Uzglabāt cieši noslēgtos konteineros.Nav norādītas uzglabāšanas prasības.
• Marķējums: ja tas ir paredzēts lietošanai dialīzes šķīdumos, tas ir šādi marķēts.Ja bezūdens citronskābe ir jāpakļauj turpmākai apstrādei, gatavojot injicējamās zāļu formas, lai nodrošinātu pieņemamu baktēriju endotoksīnu līmeni, tā ir šādi marķēta.Ja bezūdens citronskābe ir sterila, tā ir marķēta.
• USP atsauces standarti 11
USP Citric Acid RS Noklikšķiniet, lai skatītu struktūru
USP Endotoksīns RS