D-Sorbitol CAS 50-70-4 Tests 97,0–100,5% rūpnīcas augstas kvalitātes

D-sorbīts (CAS: 50-70-4) EP8.7 testa metode
D-glicitols (D-sorbīts).
Saturs: 97,0% līdz 102,0% (bezūdens viela).
VAROJUMI
Izskats: balts vai gandrīz balts, kristālisks pulveris.
Šķīdība: ļoti labi šķīst ūdenī, praktiski nešķīst etanolā (96%).
Tas parāda polimorfismu (5.9).
DENTIFIKĀCIJA
Pirmā identifikācija: A.
Otrā identifikācija: B, C, D
A. Pārbauda testā iegūtās hromatogrammas.
Rezultāti: galvenā pīķa hromatogrammā, kas iegūta ar testējamo šķīdumu, aiztures laika un izmēra ziņā ir līdzīga galvenajai pīķim hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināmo šķīdumu (a).
B. Karsējot izšķīdina 0,5 g maisījumā, kurā ir 0,5 ml piridīna Randa un 5 ml etiķskābes anhidrīda R. Pēc 10 minūtēm šķīdumu ielej 25 ml ūdens un ļauj nostāvēties ledus ūdenī 2 stundas.Nogulsnes, kas pārkristalizētas no neliela tilpuma etanola (96 %) R un žāvētas vakuumā, kūst (2.2.14.) 98℃ līdz 104℃ temperatūrā.
C. Plānslāņu hromatogrāfija (2.2.27).
Testa risinājums.25 mg pārbaudāmās vielas izšķīdina ūdenī R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Standartšķīdums (a).Ūdenī R izšķīdina 25 mg sorbīta CRS un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Standartšķīdums (b).Ūdenī R izšķīdina 25 mg mannīta CRS un 25 mg sorbīta CRS un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Plāksne: TLC silikagela G plāksne R.
Kustīgā fāze: ūdens R, etilacetāts R, propanols R (10:20:70 V/V/V).
Lietošana: 2 μL
Attīstība: virs 17cm ceļa
Žāvēšana: gaisā.
Noteikšana: izsmidzināt ar 4-aminobenzoskābes šķīdumu R;žāvē auksta gaisa plūsmā, līdz tiek noņemts acetons;karsē 100 ℃ 15 minūtes;ļauj atdzist un apsmidzina ar 2 g/l nātrija perjodāta R šķīdumu;žāvē auksta gaisa plūsmā;karsē 100 ℃ 15 minūtes.
Sistēmas piemērotība: standartšķīdums (b):
– hromatogrammā ir redzami 2 skaidri atdalīti plankumi.
Rezultāti: galvenais plankums hromatogrammā, kas iegūta ar testējamo šķīdumu, pēc atrašanās vietas, krāsas un izmēra ir līdzīgs galvenajam plankumam hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināšanas šķīdumu (a).
D. Īpatnējā optiskā rotācija (2.2.7): +4,0 līdz +7,0 (bezūdens viela).
5,00 g pārbaudāmās vielas un 6,4 g dinātrija tetraborāta R izšķīdina 40 ml ūdens R. Ļauj nostāvēties 1 stundu, laiku pa laikam sakratot un atšķaida ar ūdeni R līdz 50,0 ml. Ja nepieciešams, filtrē.
TESTI
Šķīduma izskats. Šķīdums ir dzidrs (2.2.1.) un bezkrāsains (2.2.2., II metode).
5 g izšķīdina ūdenī R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 50 ml.
Vadītspēja (2.2.38): maksimālā 20 μS·cm−1
Izšķīdina 20,0 g oglekļa dioksīdu nesaturoša ūdens R, kas sagatavots no destilēta ūdens R, un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 100,0 ml.Izmēra šķīduma vadītspēju, uzmanīgi maisot ar magnētisko maisītāju.
Reducējošie cukuri: ne vairāk kā 0,2 %, izteikti kā glikozes ekvivalents.
Ar vieglu siltumu izšķīdina 5,0 g 6 ml ūdens R.Atdzesē un pievieno 20 ml vara-citronskābes šķīduma R un dažas stikla lodītes.Uzkarsē tā, lai vārīšanās sāktos pēc 4 minūtēm, un turpina vārīties 3 minūtes.Ātri atdzesē un pievieno 100 ml ledus etiķskābes R 2,4 % V/V šķīduma un 20,0 ml 0,025 M joda.Nepārtraukti kratot, pievieno 25 ml maisījuma, kurā ir 6 tilpumi sālsskābes R un 94 tilpumi ūdens R, un, kad nogulsnes ir izšķīdušas, titrē joda pārpalikumu ar 0,05 M nātrija tiosulfātu, izmantojot 1 ml cietes šķīduma R, pievieno. titrēšanas beigās kā indikators.Nepieciešams ne mazāk kā 12,8 ml 0,05 M nātrija tiosulfāta.
Saistītās vielas.Šķidruma hromatogrāfija (2.2.29).
Testa risinājums.5,0 g pārbaudāmās vielas izšķīdina 20 ml ūdens R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 100,0 ml.
Standartšķīdums (a).Izšķīdina 0,50 g sorbīta CRS 2 ml ūdens R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10,0 ml.
Standartšķīdums (b).2,0 ml testa šķīduma atšķaida līdz 100,0 ml ar ūdeni R.
Standartšķīdums (c).5,0 ml salīdzināmā šķīduma (b) atšķaida līdz 100,0 ml ar ūdeni R.
Standartšķīdums (d).Izšķīdina 0,5 g sorbīta R un 0,5 g mannīta R (piemaisījums A) 5 ml ūdens R un atšķaida līdz 10,0 ml ar to pašu šķīdinātāju.
Kolonna:
–izmērs:l=0,3m,Ø=7,8mm
–stacionārā fāze: spēcīgi katjonu apmaiņas sveķi (kalcija forma) R (9 μm);
–temperatūra: 85±1°C
Mobilā fāze: degazēts ūdens R.
Plūsmas ātrums: 0,5 ml/min
Noteikšana: refraktometrs tiek uzturēts nemainīgā temperatūrā (piemēram, 35 °C).
Injekcija: 20 μL testa šķīduma un standartšķīduma (b) (c) un (d)
Darbības laiks: divreiz lielāks par sorbīta aiztures laiku.
Relatīvā aizture attiecībā pret sorbītu (aiztures laiks = aptuveni 27 min): piemaisījums C = aptuveni 0,6;piemaisījums A = aptuveni 0,8;piemaisījums B = aptuveni 1,1.
Sistēmas piemērotība: standartšķīdums (d):
– izšķirtspēja: vismaz 2,0 starp pīķiem A piemaisījuma un sorbīta dēļ.
Ierobežojumi:
–jebkurš piemaisījums: katram piemaisījumam ne vairāk kā galvenā pīķa laukums hromatogrammā, kas iegūta ar b) salīdzināšanas šķīdumu (2 %);
– kopā: ne vairāk kā 1,5 reizes lielāks par galvenā pīķa laukumu hromatogrammā, kas iegūta ar b) salīdzināšanas šķīdumu (3 %);
– neievērošanas robeža: galvenā pīķa laukums hromatogrammā, kas iegūta ar c) salīdzināšanas šķīdumu (0,1 procents).
Svins (2.4.10): maksimāli 0,5 ppm.
Niķelis (2.4.15): maksimāli 1 ppm.
Pārbaudāmo vielu izšķīdina 150,0 ml noteiktā šķīdinātāju maisījuma.
Ūdens (2.5.12): maksimāli 1,5 %, noteikts uz 1,00 g.Kā šķīdinātāju izmanto maisījumu, kas sastāv no 1 tilpuma formamīda R un 2 tilpumiem bezūdens metanola R.
Mikrobu piesārņojums
Ja paredzēts lietošanai parenterālu preparātu ražošanā:
– TAMC: pieņemšanas kritērijs 102CFU/g (2.6.12.).
Ja nav paredzēts lietošanai parenterālo preparātu ražošanā:
– TAMC: pieņemšanas kritērijs 103CFU/g (2.6.12.);
– TYMC: pieņemšanas kritērijs 102CFU/g (2.6.12.);
–escherichia coli (2.6.13.) neesamība;
–salmonellas neesamība (2.6.13).
Baktēriju endotoksīni(2.6.14).Ja paredzēts lietošanai parenterālu preparātu ražošanā bez turpmākas atbilstošas ​​procedūras baktēriju endotoksīnu izvadīšanai:
– mazāk nekā 4 SV/g parenterāliem preparātiem, kuru sorbīta koncentrācija ir mazāka par 100 g/l
– mazāk nekā 2,5 SV/g parenterāliem preparātiem, kuru sorbīta koncentrācija ir 100 g/l vai lielāka
PĀRBAUDE
Šķidruma hromatogrāfija (2.2.29.), kā aprakstīts testā radniecīgām vielām ar šādu modifikāciju.
Injekcija: testa šķīdums un standartšķīdums (a).
Aprēķina D-sorbīta procentuālo saturu no deklarētā CRS sorbīta satura.
MARĶĒJUMS
Uz etiķetes ir norādīts:
– attiecīgā gadījumā maksimālā baktēriju endotoksīnu koncentrācija;
– attiecīgā gadījumā, ka viela ir piemērota lietošanai parenterāli lietojamu preparātu ražošanā.
PIEMAISĪJUMI
A. D-mannīts,
B. D-iditols,
C. 4-O-α-D-glikopiranozil-D-glicitols (D-maltitols).

D-sorbīts (CAS: 50-70-4) USP testa metode
DEFINĪCIJA
Sorbīts satur NLT 91,0% un NMT 100,5% D-sorbīta, aprēķina bezūdens bāzē.Kopējo cukuru, citu daudzvērtīgo spirtu un jebkādu heksitola anhidrīdu daudzums, ja tiek konstatēts, nav iekļauts prasībās, ne arī aprēķinātajā daudzumā sadaļā Citi piemaisījumi vispārīgajos paziņojumos.
IDENTIFIKĀCIJA
• A.
Parauga šķīdums: 1 g sorbīta 75 ml ūdens
Analīze: pārnesiet 3 ml parauga šķīduma 15 cm mēģenē un pievienojiet 3 ml svaigi pagatavota katehola šķīduma (1 pret 10) un samaisiet.Pievienojiet 6 ml sērskābes, pēc tam uzmanīgi karsējiet mēģeni liesmā 30 sekundes.
• B. Parauga šķīduma galvenā pīķa aiztures laiks atbilst standarta šķīduma aiztures laikam, kas iegūts pārbaudē.
PĀRBAUDE
• PROCEDŪRA
Mobilā fāze: izmantojiet gāzētu ūdeni.
Sistēmas piemērotības šķīdums: pagatavojiet šķīdumu, kas satur 4,8 mg/g katra USP Sorbitol RS un mannīta
Standarta šķīdums: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Parauga šķīdums: 0,10 g sorbīta izšķīdina ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 20 g.Pierakstiet galīgā šķīduma svaru un rūpīgi samaisiet.
Hromatogrāfiskā sistēma
(Skatiet Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: LC
Detektors: Refrakcijas indekss
Kolonna: 7,8 mm x 10 cm;iepakojums L34
Temperatūra
Kolonna: 50±2°
Detektors: 35°
Plūsmas ātrums: 0,7 ml/min
Injekcijas tilpums: 10 μL
Sistēmas piemērotība
Paraugi: sistēmas piemērotības šķīdums un standarta šķīdums [PIEZĪME. Relatīvie aiztures laiki mannītam un sorbītam ir attiecīgi aptuveni 0,6 un 1,0.]
Piemērotības prasības
Izšķirtspēja: NLT 2.0 starp sorbītu un mannītu, sistēmas piemērotības risinājums
Relatīvā standartnovirze: NMT 2,0%, Standartšķīdums
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Aprēķiniet bezūdens D-sorbīta procentuālo daudzumu ņemtajā sorbīta daļā:
Rezultāts = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = maksimālā reakcija no parauga šķīduma
rS = standarta šķīduma maksimālā reakcija
CS = USP Sorbitol RS koncentrācija standarta šķīdumā (mg/g)
CU = sorbīta koncentrācija parauga šķīdumā (mg/g)
W = ūdens noteikšanas testā iegūtais procents
Pieņemšanas kritēriji: 91,0%–100,5% uz bezūdens bāzes
PIEMAISĪJUMI
• NIKAS IEROBEŽOJUMS
Parauga šķīdums: izšķīdina 20,0 g sorbīta atšķaidītā etiķskābē un atšķaida ar atšķaidītu etiķskābi līdz 150 ml.
Tukšais šķīdums: 150 ml atšķaidītas etiķskābes
Standarta šķīdumi: pagatavojiet trīs šķīdumus, pievienojot 0,5, 1,0 un 1,5 ml niķeļa standartšķīduma TS 20,0 g sorbīta, kas izšķīdināts atšķaidītā etiķskābē, un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 150 ml.
Instrumentālie apstākļi
(Sk. Spektrofotometrija un gaismas izkliede <851>)
Režīms: Atomu absorbcijas spektrofotometrija
Analītiskais viļņa garums: 232,0 nm
Lampa: niķeļa dobs katods
Liesma: gaiss-acetilēns
Analīze
Paraugi: standarta šķīdumi un parauga šķīdums
Katram paraugam pievieno 2,0 ml piesātināta amonija pirolidinditiokarbamāta šķīduma (satur 10 g/l amonija pirolidinditiokarbamāta) un 10,0 ml metilizobutilketona un krata 30 sekundes.Sargāt no spilgtas gaismas.Ļaujiet diviem slāņiem atdalīties un izmantojiet metilizobutilketona slāni.Iestatiet instrumentu uz nulli, izmantojot organisko slāni no tukšā šķīduma.
Vienlaikus vismaz trīs reizes katram paraugam nosaka organiskā slāņa absorbciju.Reģistrē katra standarta šķīduma un parauga šķīduma vienmērīgo rādījumu vidējo vērtību.Starp katru mērījumu aspirējiet organisko slāni no tukšā šķīduma un pārliecinieties, ka rādījums atgriežas līdz nullei.Uzzīmējiet standarta šķīdumu un parauga šķīduma absorbcijas attiecībā pret pievienoto niķeļa daudzumu.
Ekstrapolējiet līniju, kas savieno diagrammas punktus, līdz tā saskaras ar koncentrācijas asi.Attālums starp šo punktu un asu krustpunktu atspoguļo niķeļa koncentrāciju parauga šķīdumā.
Pieņemšanas kritēriji: NMT 1 ppm
• ATLIKUMU UZDEDZE <281>: NMT 0,1%, noteikts 1,5 g porcijai
CUKURU SAMAZINĀŠANA
[PIEZĪME. Šajā pārbaudē noteiktais daudzums nav iekļauts aprēķinātajā daudzumā sadaļā Citi piemaisījumi vispārīgajos paziņojumos.]
Parauga šķīdums: ar vieglu siltumu izšķīdiniet 3,3 g sorbīta 3 ml ūdens.Atdzesējiet un pievienojiet 20,0 ml vara citrāta TS un dažas stikla lodītes.Uzkarsē tā, lai vārīšanās sāktos pēc 4 minūtēm, un turpini vārīties 3 minūtes.Ātri atdzesējiet un pievienojiet 40 ml atšķaidītas etiķskābes, 60 ml ūdens un 20,0 ml 0,05 N joda VS.Nepārtraukti kratot, pievienojiet 25 ml maisījuma, kurā ir 6 ml sālsskābes un 94 ml ūdens.
Analīze: Kad nogulsnes ir izšķīdušas, titrē joda pārpalikumu ar 0,05 N nātrija tiosulfātu VS, kā indikatoru izmantojot 2 ml cietes TS, kas pievienota titrēšanas beigās.
Pieņemšanas kritēriji: glikozes veidā ir nepieciešami NLT 12,8 ml 0,05 N nātrija tiosulfāta VS, kas atbilst NMT 0,3% reducējošo cukuru
• HLORĪDS UN SULFĀTS, Hlorīds<221> (ja norādīts lietošanai parenterālo zāļu formu pagatavošanā)
Paraugs: 1,5 g
Pieņemšanas kritēriji: paraugā nav vairāk hlorīda, kā tas atbilst 0,10 ml 0,020 N sālsskābes (NMT 0,0050%).
• HLOrīds UN SULFĀTS, sulfāts <221> (ja norādīts lietošanai parenterālo zāļu formu pagatavošanā)
Paraugs: 1,0 g
Pieņemšanas kritēriji: paraugā nav vairāk sulfātu, kas atbilst 0,10 ml 0,020 N sērskābes (NMT 0,01%).
ĪPAŠI TESTI
• MIKROBU SKAITĪŠANAS TESTI <61> un KONKRĒTO MIKROORGANISMU TESTI <62>: kopējais aerobo skaits, izmantojot plāksnes metodi, ir NMT 1000 cfu/g, un kopējais kombinētais pelējuma un rauga sēnīšu skaits ir NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3,5–7,0 10% (w/w) šķīdumā bez oglekļa dioksīda
• ŪDENS NOTEIKŠANA, I metode <921>: NMT 1,5%
SKAIDRĪGS UN KRĀSU ŠĶĪDUMS (ja marķēts lietošanai parenterālo zāļu formu pagatavošanā)
Paraugs: 10,0 g
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 100,0 ml ūdens, kas nesatur oglekļa dioksīdu.
Pieņemšanas kritēriji: Šķīdums ir dzidrs un bezkrāsains.
• BAKTERIĀLO ENDOTOKSĪNU TESTS <85> (ja marķēts lietošanai parenterālo zāļu formu pagatavošanā): NMT 4 USP endotoksīna vienības/g parenterālām zāļu formām, kuru koncentrācija ir mazāka par 100 g/l sorbīta, un NMT 2,5 USP endotoksīna vienības/g parenterālām zāļu formām ar sorbīta koncentrāciju 100 g/l vai vairāk.
PAPILDU PRASĪBAS
• IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.Uzglabāšanas prasības nav noteiktas.
• MARĶĒJUMS: Sorbīts, kas paredzēts lietošanai parenterālo zāļu formu pagatavošanai, ir šādi marķēts.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP Endotoksīns RS
USP Sorbitol RS