Diflorazona diacetāta CAS 33564-31-7 tests 97,0–103,0% rūpnīcas kortikosteroīdu

Diflorazona diacetāts [33564-31-7]
» Diflorazona diacetāts satur ne mazāk kā 97,0 procentus un ne vairāk kā 103,0 procentus C26H32F2O7, rēķinot uz žāvētu vielu.
Iepakojums un uzglabāšana - Uzglabāt cieši noslēgtos konteineros.
USP atsauces standarti <11>-
USP Diflorazona diacetāts RS
Identifikācija, infrasarkanā absorbcija <197M>.
Īpatnējā rotācija <781S>: no +58° līdz +68°.Testa šķīdums: 20 mg, nežāvēts, uz ml, hloroformā.
Zudumi pēc žāvēšanas <731>-žāvējiet to vakuumā 60 ° temperatūrā un spiedienā, kas nepārsniedz 5 mm dzīvsudraba staba, 16 stundas: tas zaudē ne vairāk kā 0,5% no sava svara.
Aizdedzes atlikums <281>: ne vairāk kā 0,5 %
Hromatogrāfiskā tīrība -
Mobilā fāze un hromatogrāfijas sistēma — sagatavojiet, kā norādīts pārbaudē.
Testa šķīdums. Izšķīdiniet precīzi nosvērtu diflorazona diacetāta daudzumu ar ūdeni piesātinātā hloroformā, lai iegūtu šķīdumu, kura koncentrācija ir aptuveni 6 mg/ml.
Procedūra. Ievadiet hromatogrāfā testa šķīduma tilpumu (apmēram 10 µL), pierakstiet hromatogrammu uz laiku, kas ir 5 reizes lielāks par galvenās pīķa aiztures laiku, un izmēra visu pīķu laukumus.Aprēķiniet katra piemaisījuma procentuālo daudzumu Diflorazona diacetāta daļā, kas ņemta pēc formulas:
100 (Ri/Rs)
kurā ri ir katra piemaisījuma pīķa laukums;un rs ir visu pīķu laukumu summa: nav atrasts vairāk kā 1,0% no jebkura atsevišķa piemaisījuma;un tiek konstatēti ne vairāk kā 2,0% no kopējiem piemaisījumiem.
Pārbaude-
Kustīgā fāze — pagatavo šķīdumu, kas satur ar ūdeni piesātināta n-butilhlorīda, ar ūdeni piesātināta metilēnhlorīda, ledus etiķskābes un tetrahidrofurāna maisījumu (350:125:15:10).Ja nepieciešams, veiciet pielāgojumus (skatiet Sistēmas piemērotību sadaļā Hromatogrāfija <621>).
Iekšējais standarta šķīdums — izmantojot ar ūdeni piesātinātu hloroformu, pagatavojiet izoflupredona acetāta šķīdumu, kas satur apmēram 0,04 mg/ml.
Standarta preparāts – Izšķīdiniet precīzi nosvērtu USP Diflorasone Diacetate RS daudzumu iekšējā standarta šķīdumā, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 33 µg/ml.
Testa sagatavošana. Pārnes apmēram 15 mg precīzi nosvērta diflorazona diacetāta uz 500 ml mērkolbu.Pievienojiet tilpumam iekšējo standarta šķīdumu un samaisiet.
Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>) — Šķidruma hromatogrāfs ir aprīkots ar 254 nm detektoru un 4,6 mm × 10 cm kolonnu, kas satur 3 µm L3 iepakojumu.Plūsmas ātrums ir aptuveni 2,5 ml minūtē.Hromatografē standarta preparātu un pieraksta pīķu laukumus, kā norādīts procedūrā: izšķirtspēja R starp analizējamās vielas un iekšējā standarta pīķiem nav mazāka par 12;un relatīvā standarta novirze ne mazāk kā četrām atkārtotām injekcijām nav lielāka par 2,0%.
Procedūra – Atsevišķi injicējiet vienādus tilpumus (apmēram 10 µL) standarta preparāta un testa preparāta hromatogrāfā, pierakstiet hromatogrammas un izmēra galveno pīķu laukumus.Relatīvais aiztures laiks ir aptuveni 1,0 diflorazona diacetātam un 2,4 iekšējam standartam.Aprēķiniet C 26H32F2O7 daudzumu miligramos diflorazona diacetāta daļā, ko ņem pēc formulas:
0,5 C (RU/RS)
kurā C ir USP Diflorasone Diacetate RS koncentrācija standarta preparātā µg/ml;un RU un RS ir diflorazona diacetāta pīķu laukumu un iekšējā standarta laukumu attiecības, kas iegūtas attiecīgi no Testa preparāta un Standarta preparāta.