Etil(S)-4-hlor-3-hidroksibutirāts CAS 86728-85-0 Atorvastatīna kalcija starpprodukts

Etil(S)-4-hlor-3-hidroksibutirāts (CAS: 86728-85-0)
Analīzes metode
Apraksts
Paņemiet apmēram 10 ml parauga tīrā un sausā stikla plāksnē un pārbaudiet.
Īpaša rotācija
Precīzi pārnesiet apmēram 1,0 g parauga uz 100 ml mērkolbu un izšķīdiniet tajā10 ml hloroforma, pēc tam atšķaida ar hloroformu līdz 100 ml un samaisa.
Izmēra testa parauga optisko rotāciju 25ºC un 589nm viļņa garumāaprēķiniet īpatnējo rotāciju saskaņā ar doto formulu.
[α]25D = (v×a)/[w × (1-b)]
[α]25D: testa īpašā rotācijaparaugs;α: novērotā rotācija iekšāleņķa pakāpe;w: parauga svars (g);
v: tilpums (ml);
b: ūdens saturs (%)
Tīrība (pēc GC)
Hromatogrāfiskie apstākļi: Gāzu hromatogrāfija ir aprīkota ar liesmujonizācijas detektors
Kolonna: SE-54, 30 m × 0,35 mm × 0,25 µm
Cepeškrāsns temperatūra: Sākotnējā temperatūra 120℃, Turēšanas laiks 2 min
Rampa: 20℃/min
Temperatūra: 250 ℃, noturēšanas laiks 2 min
Inžektora temperatūra: 250 ℃
Detektora temperatūra: 250 ℃ (FID)
Injekcijas tilpums: 0,2 µl
Parauga šķīdums: atšķaida 1 ml A4 ar 1 ml acetona.
Procedūra: injicējiet 0,2 µl acetona kā tukšo paraugu un pierakstiet hromatogrammu.Iekšhromatogrammā, kas iegūta no šķīdinātāja, nedrīkst būt nekādi traucējumigalvenā pīķa un piemaisījumu maksimuma aiztures laiks.Pēc tam injicējiet parauga šķīdumudublēt hromatogrāfā un ierakstīt hromatogrammu.Ziņot par tīrībuparaugs pēc platības normalizācijas metodes.